[发明专利]一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺有效
| 申请号: | 201410347205.7 | 申请日: | 2014-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN104163922B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
| 发明(设计)人: | 程继增;崔行安;刘飞 | 申请(专利权)人: | 鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司 |
| 主分类号: | C08G77/34 | 分类号: | C08G77/34;C08G77/06;C07F7/08;C07F7/18 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
| 地址: | 252200 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 平衡 状态 甲基 硅烷 水解 工艺 | ||
1.一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中,与循环盐酸在静态混合器中混合,二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:(2-30),二甲基二氯硅烷的加料速度为6-8m3/h,循环盐酸的质量浓度为30%-45%,酸液的循环量为90-110m3/h;
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应,反应温度为40-60℃,水解反应的压力为0.1-0.2MPa,反应时间为2-30秒,混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降,使反应物料充分接触,反应生成的氯化氢气体及时排出,利于水解反应的充分进行;
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器,进行酸油分离,酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体,脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合,进入静态混合器中,循环反应;油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物;
其中,步骤(3)中,后补充的稀盐酸的质量浓度为16-25%,补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1-1.1倍,补充速度为1-1.5m3/h。
2.如权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺,其特征在于,步骤(1)中,二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:(5-20);循环盐酸的质量浓度为34%-40%。
3.如权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为45-50℃,水解反应的压力为0.15-0.2MPa,反应时间为2-10。
4.如权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中,与循环盐酸在静态混合器中混合,二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:20,二甲基二氯硅烷的加料速度为7m3/h,循环盐酸的质量浓度为36%,酸液的循环量为100m3/h;
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应,反应温度为50℃,水解反应的压力为0.15MPa,反应时间为15秒,混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降,使反应物料充分接触,反应生成的氯化氢气体及时排出,有效防止在物料接触界面形成气膜,阻碍反应进行,利于水解反应的充分进行;
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器,进行酸油分离,酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体,脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合,进入静态混合器中,循环反应;油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物;
其中,步骤(3)中,后补充的稀盐酸的质量浓度为20%,补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.05倍,补充速度为1.2m3/h。
5.权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中,与循环盐酸在静态混合器中混合,二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:2,二甲基二氯硅烷的加料速度为6m3/h,循环盐酸的质量浓度为45%,酸液的循环量为90m3/h;
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应,反应温度为40℃,水解反应的压力为0.1MPa,反应时间为30秒,混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降,使反应物料充分接触,反应生成的氯化氢气体及时排出,利于水解反应的充分进行;
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器,进行酸油分离,酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体,脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合,进入静态混合器中,循环反应;油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物;
其中,步骤(3)中,后补充的稀盐酸的质量浓度为25%,补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.1倍,补充速度为1m3/h。
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