[发明专利]一种颗粒粒度仪

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种颗粒粒度仪，特别涉及一种基于图像和动态光散射测量原理相结合实现从纳米到微米级颗粒粒度测量的测量装置。

 

背景技术

颗粒测量方法根据被测颗粒的粒度大小不同，有多种测量原理和方法。对于微米级大小（从大约1微米到数百微米）的颗粒，最主要方法是基于光散射理论的激光粒度仪，在激光粒度仪中是测量颗粒的静态散射光。其基本原理是当激光入射到被测颗粒时，颗粒会散射入射激光，其散射光能的空间分布与颗粒的大小有关，测量其散射光能的空间分布，然后应用光散射理论和反演算法可以获得被测颗粒的粒度分布。在这种测量方法及基于该方法发展的激光粒度仪中，因为只考虑颗粒的散射光强与颗粒大小的关系，所以称为静态光散射法测量。这种方法适用于亚微米颗粒到微米颗粒的粒度测量，受静态光散射原理的限制，不能测量纳米颗粒的粒度。为降低仪器的测量下限，有些仪器采用多角度前后向测量，利用颗粒的散射光在不同角度上强度不同的特性来测得微米级颗粒的粒度。

随图像传感器件CCD和CMOS的发展，基于图像法测量原理的颗粒粒度测量仪器近年来也有较快发展。该类仪器是直接测量每个颗粒的影像，计算和统计每个被测颗粒的粒度，得到被测颗粒的粒度分布和平均粒径。图像法粒度测量仪的特点是对每个颗粒的粒度进行测量，获得的粒度分布准确性较高，其测量上限与镜头的放大倍率和图像传感器件的传感面积尺寸有关。但受光学原理的限制，图像法颗粒粒度仪器测量下限在一般1微米左右，小于该下限的颗粒测量误差就会显著增加，或无法测量。

纳米颗粒的粒度测量主要有电子显微镜和基于动态光散射理论而发展的多种动态光散射纳米颗粒粒度测量方法，其中最主要的是光子相关光谱法，Photon correlation spectroscopy，简称PCS。

PCS纳米颗粒粒度测量方法的基本原理是当一束激光入射到被测纳米颗粒

样品时，由于纳米颗粒在液体中的布朗运动，其散射光会发生脉动，其脉动频率的高低与颗粒的扩散系数有关，而扩散系数D_t与颗粒的粒度大小有关，颗粒的扩散与粒度的关系可以用Stocks-Einstein公式描述：

                        （1）

式中K_B是波尔茨曼常数，T是绝对温度，η是粘度，R是待测颗粒的半径。

基于上述理论的经典的PCS纳米颗粒粒度方法在入射光90度方向用光电倍增管或雪崩二极管测量其散射光脉冲时间序列，采用相关器处理数据，得到颗粒的扩散系数D_t，然后根据上述理论得到纳米颗粒的粒度分布。该种测量方法已有多年历史，是目前纳米颗粒测量的最主要方法，但仍存在一些不足，如为得到足够的颗粒信息，采样时间要求很长，仪器结构复杂，要求被测颗粒浓度极低，造成样品制备困难等。

专利WO2010/149887改进了该测量方法，采用后向180度角测量纳米颗粒的后向散射光，并改用光纤入射和接收测量光，可以测量高浓度的纳米颗粒。

  由于纳米颗粒的散射光强很弱，为得到足够强度的信号，必须采用较大功率的激光器。日本Shimadzu公司提出了一种新的纳米颗粒测量方法及仪器IG-1000 Particle Size Analyzer。在这种方法中，光敏探测器件不是测量纳米颗粒的散射光，而是先用梳状电极产生的电场将被测纳米颗粒形成光栅，将一束激光入射到该光栅，测量其衍射光。然后去掉电场，颗粒会发生扩散，此时再测量衍射光的变化过程，将测量数据处理后得到颗粒的粒度分布。

专利GB2318889（NanoSight）提出了一种根据纳米颗粒布朗运动轨迹跟踪测量每个纳米颗粒粒度的方法。在该方法中，样品池的一半底面镀上极薄的金属层，另一半透明样品池底面不镀膜，汇聚激光束从样品池的从侧面入射到样品池镀膜区与不镀膜去的边界间，被测颗粒在激光照射下受衍射效应和等离子谐振作用会产生较强散射光，被在入射光90度角用显微物镜接收。由于颗粒作布朗运动，激光照射下颗粒作布朗运动时产生的散射光会随机漂移，用带有CCD相机的数字显微物镜记录每个颗粒的随机漂移运动轨迹，即被测纳米颗粒的布朗运动轨迹，就可以根据Stocks-Einstein公式（1）得到每个颗粒的粒度。

上述这些测量仪器的测量范围都不能覆盖从纳米到微米的测量范围来满足颗粒测量的要求。

发明内容