[发明专利]一种高度有序纳米颗粒超晶格材料的制备方法有效
申请号: | 201410346480.7 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN104163453A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
发明(设计)人: | 董安钢;杨东;焦玉聪;丁艺;胡建华 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C01G19/02;C01B31/02;C01B33/12;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高度 有序 纳米 颗粒 晶格 材料 制备 方法 | ||
1. 一种纳米颗粒超晶格材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)以油酸盐作为前驱体,以油酸或油胺作为配体,采用高温溶液法制备单分散金属氧化物纳米粒子,所得纳米粒子表面由油酸或油胺配体分子所包覆;将上述纳米粒子溶于非极性溶剂中,形成稳定的金属氧化物纳米粒子胶体溶液;
(2)将所得金属氧化物纳米粒子胶体溶液置于瓷舟中,控制溶剂挥发速率,诱导纳米颗粒自组装,溶剂完全挥发后即得到具有高度有序结构的纳米粒子超晶格;将纳米粒子超晶格在氮气或氩气下进行高温煅烧,碳化纳米粒子表面的油酸或油胺配体分子,得到碳包覆的金属氧化物纳米颗粒超晶格;
(3)将碳包覆的金属氧化物纳米粒子超晶格材料分散于强酸中进行刻蚀处理,去除金属氧化物纳米粒子后得到具有高比表面积、三维连续孔道结构的介孔碳材料;
(4)以介孔碳材料为模板,通过浸渍方法在其孔道中填充所需的前驱体物质,然后通过水解、热解或重结晶方法,使前驱体在介孔碳材料的孔道中分解、交联、晶化,生成相应物质的纳米颗粒,从而形成超晶格材料。
2. 根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的金属氧化物选自Fe3O4,MnO, CoO, MnFe2O4, CdO, CuO,CoFe2O4;所述高温溶液法的反应温度为250~330 ℃,反应时间约0.5~2小时; 油酸或油胺的浓度为1.5~4.5 mM,所用反应溶剂为十六烯、辛醚、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种;所得金属氧化物纳米粒子粒径为5~50 nm;所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯、四氢呋喃中的一种或其中的多种。
3. 根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的高温煅烧的温度为300~600 ℃,煅烧的时间为60~180分钟。
4. 根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所用的强酸为浓盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其中的几种,刻蚀温度为20~60 ℃。
5. 根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的前驱体物质为醇盐、金属有机化合物、蔗糖、硫、无水氯化物、磷酸盐、硝酸盐中的一种或其中的几种。
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