[发明专利]一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备金属钛的方法有效
申请号: | 201410345905.2 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN104131178A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 张廷安;豆志河;张子木;刘燕;吕国志;赫冀成 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B34/12 | 分类号: | C22B34/12;C22B5/04;C22B5/18;C22B9/05 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 蔓延 深度 还原 制备 金属 方法 | ||
1.一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备金属钛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:物料预处理
将金红石或高钛渣:铝粉:造渣剂:KClO3,按质量比1.0∶(0.50~0.54)∶(0.15~0.25)∶(0.20~0.25)分别称量;其中:
金红石或高钛渣,粒度≤1000μm;铝粉粒度≤5mm;造渣剂粒度≤2mm;KClO3粒度≤2mm:
造渣剂为以下两种中的一种:
(1)按质量比10~25%的CaF2,余量为CaO;
(2)按质量比10~25%的CaF2,5~10%的Na2O,余量为CaO;
将金红石或高钛渣,在550~700℃焙烧12~36h;造渣剂混合均匀后,在250~400℃焙烧8~16h;KClO3在150~200℃干燥18~32h;
步骤2:铝热自蔓延还原
将物料混合均匀,放在自蔓延反应炉内,用镁粉点燃引发自蔓延反应得到高温熔体;
步骤3:电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管直接转移到到中频感应炉中,同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离,保温温度1700~1900℃,保温时间5~10min,形成上层为氧化铝基熔渣层,下层为金属钛熔体层;
步骤4:熔渣喷吹还原精炼
放掉上层50%的氧化铝基熔渣后,进行偏心机械搅拌,搅拌转速50~120rpm,同时向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣,进行渣洗熔炼,CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5~10%,喷吹后停止偏心机械搅拌,保温10~30min;
然后,进行偏心机械搅拌,搅拌转速50~120rpm,同时采用惰性气体携带强还原剂,向金属钛熔体层喷吹,进行深度还原精炼,喷吹时间为10~30min,喷吹时惰性气体的流量为5~20L/min,其中,强还原剂及其用量为以下两种中的一种:
(1)强还原剂为金属钙高温蒸汽,喷吹量为金红石或高钛渣的质量的10~15%;
(2)强还原剂为金属镁高温蒸汽,喷吹量为金红石或高钛渣的质量的5~10%;
步骤5:停止偏心机械搅拌,将高温熔体冷却至室温,除去上部的熔炼渣,得到金属钛。
2.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备金属钛的方法,其特征在于,所述的步骤3中频感应炉的电磁场的频率大于等于1000Hz。
3.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备金属钛的方法,其特征在于,所述的步骤4中的CaF2-CaO预熔渣,CaF2和CaO的质量比为(4~6)∶(6~4)。
4.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备金属钛的方法,其特征在于,所述的步骤4中的惰性气体为高纯氩气,纯度大于等于99.95%。
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