[发明专利]一种炭/陶-石墨复合材料制备工艺及其制品

说明书

技术领域：

本发明涉及一种复合材料，具体是指一种炭/陶材料与石墨构成的复合材料及其制品。

背景技术：

在金属材料连续铸造过程中，结晶器(模具)是连铸设备的心脏。高温的熔融金属通过连铸结晶器形成要求的一定规格的制品，因此连铸结晶器的使用条件相当恶劣，它不仅要求结晶器耐高温(大于1300℃)，强度高，导热性好，而且要能承受熔融金属的冲刷，侵蚀，耐磨性好，抗氧化性强。故能满足上述条件的材料非常少，现有连铸结晶器的结构是由两块石墨板和镶块构成一个具有模腔的连铸结晶器，其中的石墨板很难完全满足上述的性能要求。目前国内使用的铜材连续铸造结晶器如使用国产材料则使用寿命只有3～5天，如使用进口石墨材料则使用寿命为10～15天，这造成结晶器的大量损耗，影响了生产线的生产效率、产品质量和增加了生产成本。石墨材料制备的结晶器寿命短的根本原因是石墨材料自身的性能不能满足要求。目前对这问题主要集中在如何提高石墨性能，如在石墨模板表面沉积热解炭或氮化硼等以强化石墨表面，或采用高压增密或采用进口的高纯细颗粒等静压石墨材料，但这些措施都没能改变石墨的本性，因此都没能取得显著效果。结晶器寿命短的难题至今仍未得到解决，这一问题在大型铜板和特种铜材连铸时更为突出，因此解决这一问题具有非常重要的价值。

发明内容：

本发明的发明目的是公开一种耐高温的炭/陶-石墨复合材料及其低成本制备方法，使先进的炭/陶-石墨复合材料在民用领域的应用成为可行。

本发明的进一步发明目的是公开一种用新型炭/陶-石墨复合材料制备金属连续铸造结晶器。

实现本发明的技术解决方案如下：炭/陶-石墨复合材料是在石墨基体上利用高温胶粘剂依次粘接偶联层和炭/陶强化层，上述的炭/陶复合材料强化层的厚度为1.5～2.5mm。

所述的胶粘剂的组分(按重量百分比计)是：45～65％的酚醛树脂(PF-5408)、0.5～1.5％的偶联剂(KH550)、20～35％的炭黑(工业纯1000目)、2～6％的氧化锌(工业纯1000目)、1～3％的炭化硼(工业纯1000目)、0.5～2.0％的氧化钛(工业纯2000目)、0.3～0.6％的二氧化锆(工业纯2000目)和0.6～2.0％的氧化硅(工业纯2000目)。

所述的炭/陶-石墨复合材料的制备方法，其制备步骤是：

a.准备石墨层。将炭纤维软毡在PF-5408酚醛树脂中浸渍后自然晾干制得偶联层，将4到7层12K的炭纤维布在浸渍液中浸渍后，自然晾干4～10小时，叠加在一起制得炭/陶复合材料强化层预制体；

b.将石墨层、偶联层和强化层用耐高温的胶粘剂依次粘接在一起，再置入烘炉中在100℃下烘烤20～30分钟；

c.将步骤b的制品进行热压，温度为100～180℃，压力为5～10MPa，制得炭/陶-石墨复合材料预制体；

d.将步骤c的制品置入真空炉中，抽至真空度为50～100Pa，压升率小于50Pa/h，然后按下面升温速率升温：室温～300℃(50℃/h)，300～700℃(20℃/h)，700～1000℃(50℃/h)，然后在1000℃保温1小时，进行高温炭化；

e.将步骤d的制品置入真空炉中，抽真空至真空度为50Pa后开始升温，温度达到1050～1200℃时通入天然气进行气相沉积，沉积时间为80～120小时；

f.将步骤e的制品置入真空炉中，抽真空至真空度为50～100Pa，通入氮气(保持微正压)，升温至1550～1800℃，保温2～3小时，进行高温烧结制得炭/陶-石墨复合材料连铸结晶器。

所述的浸渍液的组分(按重量百分比计)是：40～50％的酚醛树脂(PF-5408)、0.5％的偶联剂(KH550)、5～10％的硅粉(工业纯3000目)、2～5％的铝粉(工业纯1600目)、2～3％的钛粉(工业纯1000目)、3～8％的石墨粉(工业纯2000目)、2～3％的氮化硼(工业纯1000目)、二硫化钼(工业纯)和余量的乙醇(工业纯)。

所述的步骤c中进行热压时，更佳的温度为160℃，压力为6Mpa。

所述的步骤e中，真空炉内温度优选为1100～1120℃，气相沉积的时间优选为95～105小时。

利用上述方法制备的炭/陶-石墨复合材料金属连铸结晶器构造是：由两块炭/陶-石墨复合材料平板1和石墨2镶块组成型腔3，炭/陶强化层在型腔3表面。