[发明专利]一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法有效
申请号: | 201410345515.5 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN105300774B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 陆善平;王健;戎利建;李殿中;李依依 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | G01N1/32 | 分类号: | G01N1/32;G01N1/34;G01N33/20 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐热钢 焊接 接头 影响 奥氏体 显示 方法 | ||
本发明公开了一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法,属于金相样品制备技术领域。所述F/M耐热钢为9~12%Cr铁素体马氏体耐热钢,将经磨制抛光好的试样采用化学热腐蚀液(过饱和苦味酸‑海鸥牌洗发膏‑盐酸)进行化学热蚀后,即能通过显微镜晰观察到其原奥氏体晶界。本发明操作便捷、重复性高、稳定性好,可以清晰、完整的显示原奥氏体晶界,对分析焊接热循环后热影响区晶粒演变提供依据。
技术领域
本发明涉及金相制备技术领域,具体涉及一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法。
背景技术
9~12%Cr铁素体马氏体耐热钢作为四代核电用候选材料,正引起广大科研人员的兴趣。由于结构材料在实际生产程中需要经历焊接过程,而传统弧焊方法不可避免的会在热影响区产生粗晶组织。粗大的奥氏体晶粒往往会使焊接接头性能整体下降,并易于在粗晶部位过早失效。为此,分析焊接热循环后焊接接头热影响区各区晶粒粗化情况便显得尤为重要,其对研究材料组织演变、晶粒度对性能的影响和制定合理的焊接工艺具有十分重要的意义。
鉴于9~12%Cr铁素体马氏体耐热钢晶粒度对性能的较大影响,其原奥氏体晶界的显现一直是一难点。目前常用的显示原奥氏体晶界的方法是采用含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液作为浸蚀剂的化学浸蚀法。此方法对晶粒组织均匀、合金元素含量较低的碳钢及调质钢有一定效果,但对合金元素含量较高、晶粒组织不均匀的9~12%Cr铁素体马氏体耐热钢焊接接头热影响区的原奥氏体晶界却很难清晰完整地显现出来,因而影响原奥氏体晶粒的统计准确性和精确性,不利于分析焊接热循环后热影响区的晶粒演变过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法,解决F/M耐热钢原奥氏体晶界显示困难的问题,为进一步分析焊接热循环对晶粒演变过程提供帮助。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法,所述F/M耐热钢是指9~12%Cr铁素体马氏体耐热钢,所述显示方法包括如下步骤:
(1)样品制备:
在耐热钢焊接接头热影响区切取试样,选取试样的一个平面依次进行打磨和抛光处理,直至所处理的平面无划痕和污点,用酒精冲洗吹干;
所述打磨处理过程为:将所述试样的一个平面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#和2000#金相进行磨光,每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕,更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光,直至去除上一道所留划痕。
所述抛光处理过程为:所述试样的一个平面打磨处理后,采用海军呢抛光布,先使用2.5#金刚石研磨膏对样品平面进行粗抛,再使用1.5#金刚石研磨膏对样品平面进行精抛。
(2)化学热腐蚀液的配制:
取装有100mL水的烧杯,加入5~7g苦味酸,同时加入表面活性剂,然后在电子电阻炉上加热至沸腾(100℃),沸腾后保持3~5分钟,期间不断搅拌液体使溶液混合均匀;关闭电子电阻炉,随后向烧杯内滴入0.05~0.2mL盐酸获得化学热腐蚀液,静置备用;
所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十三烷基磺酸钠或海鸥牌洗发膏;表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十三烷基磺酸钠时,加入量为0.02~0.1g;表面活性剂为海鸥牌洗发膏时,加入量为0.5~1.5g。
(3)化学热腐蚀:
待步骤(2)配制好的化学热腐蚀液冷却至40~50℃时(此时有苦味酸从烧杯内溶液中析出),将其放入到水浴锅中加热,待温度达到60~70℃时,用镊子夹取试样,且试样抛光面朝下浸入化学热腐蚀液进行腐蚀,搅拌条件下腐蚀60~80秒后,取出试样清洗并干燥,即能够在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。
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