[发明专利]一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法在审
申请号: | 201410344356.7 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104098086A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 关大勇 | 申请(专利权)人: | 天津得瑞丰凯新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王利文 |
地址: | 300457 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 性能 凝胶 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于吸附过滤材料技术领域,尤其是一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法。
背景技术
随着世界人口的迅速增长,城市化步伐逐渐加快,人们对淡水的需求日益增加。由于水资源严重不足,水的供需矛盾将变得更为突出,因此,除了节约用水外,最有效地解决水资源短缺的途径是废水深度处理再利用。对有色废水的处理一般采用吸附、过滤和光催化并重的手段,目前,对有色废水进行过滤、吸附的材料中又以碳材料居多,最常见的吸附类碳材料是活性炭,是基于它比表面积大(500-1700m2/g),价格低廉等优点。碳气凝胶作为一种新型的吸附材料正在得到广泛的应用,碳气凝胶是一种三维纳米网络结构的多孔非晶碳素材料,具有比表面积高,孔隙率大,孔径分布宽以及导电性能好等优点,使他在力学、电学、热学、光学、医学等方面具有非常广泛而有效地应用。但是,现有的炭气凝胶产品制备工艺复杂,不能实现有针对性的定制,难以提高其吸附效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种设计合理、制备工艺简单且吸附效率高的高吸附性能碳气凝胶的制备方法。
本发明解决现有的技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备有机气凝胶:将间苯二酚和甲醛混合,加入催化剂碳酸钠以及去离子水,搅拌0.5h-1.0h,密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固,得到有机湿凝胶;将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换,然后进行常压干燥,得到有机气凝胶;
步骤2、制备碳气凝胶:将有机气凝胶放入管式炉中,在氮气氛围下进行碳化,得到碳气凝胶;
步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶:将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中,通入二氧化碳进行活化,然后得到活化的碳气凝胶。
而且,所述步骤1中间苯二酚和甲醛以1:2的摩尔比混合,所述催化剂碳酸钠的浓度为0.05mol/L;所述间苯二酚与催化剂碳酸钠的摩尔比为1500,间苯二酚和甲醛占总溶液的质量分数为30。
而且,所述步骤1老化、凝固的时间为5天;所述进行溶液替换为5天,每天更换一次。
而且,所述步骤2进行碳化时的温度范围为0-1050℃;所述步骤2进行碳化的时间为2小时。
而且,所述步骤3进行二氧化碳活化时的温度为0-1000℃,并在上述温度范围内逐渐增温进行活化。
而且,所述步骤3通入二氧化碳的通气速率为60ml/min。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明以溶胶-凝胶法为基础、以间苯二酚和甲醛为前驱体、以碳酸钠为催化剂制备得到的碳气凝胶比表面积可以达到3000m2/g,远大于活性炭的比表面积,同时孔洞率大于90%,孔径体积约为2.066cm3/g,由于碳气凝胶材料内部含有大量的极性基团,易于极性吸附质发生分子间作用,极大程度地提高了碳气凝胶的吸附效率。
2、本发明能够根据吸附质颗粒的大小,对不同尺寸的小分子、大分子染料进行有针对性的定制,同时,根据废水中主要有色染料的分子大小,通过改变材料配比、活化温度对不同颗粒大小的有色染料进行有针对性的调节,适用于多种吸附过滤对象,应用范围更广。
3、本发明采用无水酒精代替丙酮进行溶液替换,降低成本并且减少化学药品对人体的危害。
附图说明
图1为实施例1的时间-温度曲线示意图;
图2为实验样品1的紫外可见光吸收光谱示意图;
图3为实验样品2的紫外可见光吸收光谱示意图;
图4为实验样品3的紫外可见光吸收光谱示意图。
具体实施方式
以下对结合实施例对本发明做进一步详述。
一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法是以溶胶-凝胶法为基础,以间苯二酚和甲醛为前驱体,碳酸钠为催化剂制备得到,具体步骤如下:
步骤1、制备有机气凝胶。
将间苯二酚和甲醛混合,加入催化剂碳酸钠以及适量的去离子水,搅拌0.5h-1.0h,密封后放入恒温烘箱中,老化、凝固5天,得到有机湿凝胶;将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换,替换5天,然后进行常压干燥,得到有机气凝胶。
步骤2、制备碳气凝胶。
将有机气凝胶放入管式炉中,在氮气氛围下进行高温碳化,温度范围为0-1050℃,得到碳气凝胶CRF。
步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶。
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