[发明专利]一种对二氯苯分离提纯方法

权利要求书

1.一种对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：包括溶析析出和分步结晶步骤，其中所述溶析析出包括：a1将含有40~78wt%对二氯苯的混合物投入70~95wt%的乙醇溶液中混合均匀形成溶液，其中对二氯苯与乙醇溶剂的质量比为1︰2.5~7.1；

b1、将蒸馏水逐渐加入上述溶液中，其中蒸馏水的加入重量为乙醇重量的0.35~0.45倍；在加入蒸馏水的过程中控制溶液的温度为5℃~8℃，静置20~40min，得到纯度为80~88wt%、收率高于77%的对二氯甲苯；

其中所述分步结晶：以上述80~88wt%对二氯苯为原料，采用二级六段熔融结晶精制，其具体步骤如下：

a2、将上述纯度为80~88%的对二氯甲苯经第一级1A段冷却结晶精制出95~97wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至邻二氯苯精制工序；

b2、1A段的对二氯苯产品经过1B段熔融结晶精制出98~99wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至原料槽，重复1A段结晶过程；

c2、1B段对二氯苯产品经过1C段融化后送至第二级结晶段继续精制；

d2、1C段溶化后的产品经过第二级2A段冷却后结晶精制出99.5wt%以上的对二氯苯产品和母液，母液返回原料槽，继续重复1A段冷却结晶；

e2、2A段产品经过2B段熔融结晶后精制出为99.9wt%以上的对二氯苯产品和母液，母液返回2A段继续冷却结晶；

f2、最后将2B段所得产品经过2C段融化后送至切片、包装得成品。

2.根据权利要求1所述的对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：所述溶析析出中乙醇溶液的浓度为90wt%。

3.根据权利要求1所述的对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：所述溶析析出中对二氯苯与乙醇溶液的质量比=1︰3~5。

4.根据权利要求1所述的对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：所述溶析析出中蒸馏水加如量为乙醇重量的0.4倍。

5.根据权利要求1所述的对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：所述溶析析出的b2步骤中控温是将温度从5℃逐渐升温至8℃，其中升温速率为0.075~0.15℃/min。

6.根据权利要求1所述的对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：所述分步结晶的a2~c2步骤中所述1A段的冷却温度为：从50℃降低至10℃，降温速率为0.15℃/min,1B段的熔融温度为：从10℃升温至48℃，升温速率为0.1℃/min，1C段的融化温度为：48℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。

7.根据权利要求1所述的对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：所述分步结晶的 d2~f2步骤中所述2A段的冷却温度为：从70℃降至15℃，降温速率为0.2℃/min，2B段的熔融温度为：从15℃升温至50℃，升温速率为0.08℃/min，2C段的融化温度为：从50℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。