[发明专利]易制备的可用做微电子材料的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物有效
申请号: | 201410343236.5 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104086589B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 丁玉强;王权;张秀梅;王大伟;苗红艳 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07F7/30 | 分类号: | C07F7/30;C23C16/18 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)32104 | 代理人: | 曹祖良,刘海 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 用做 微电子 材料 吡唑 ge 化合物 | ||
1.一种具有通式(Ⅰ)的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物:
其中,R1、R2、R3选自氢原子、C1~C6烷基、C2~C5链烯基、C3~C10环烷基、C6~C10芳基或—Si(R4)3,R4为C1~C6烷基。
2.如权利要求1所述的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物,其特征是:所述R1,R2,R3相同或不相同。
3.一种易制备的可用做微电子材料的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将吡唑或其衍生物溶解在反应溶剂中,吡唑或其衍生物与反应溶剂的质量比为1:10~1:20,在-78~0℃保持搅拌的条件下加入烷基锂溶液中,吡唑或其衍生物与烷基锂的摩尔比为1:1~1.2,烷基锂溶液的浓度为1.0~1.6M,搅拌速度为800~2000转/分钟;恢复到室温后继续搅拌反应0.5~3小时,得到反应混合物;所述反应溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚;
(2)将步骤(1)得到的反应混合物过滤,收集滤渣,得到锂盐固体,将锂盐固体与甲苯混合,锂盐固体与甲苯的质量比为1:10~20,得到锂盐的甲苯溶液;
(3)在-78~0℃按照锂盐与二氯化锗摩尔比2:1~1.1,将锂盐的甲苯溶液滴加到二氯化锗的甲苯溶液中,缓慢升温至室温,在室温下继续搅拌反应2~6小时;
(4)将步骤(3)得到的反应混合物进行过滤,所得滤渣在己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚中进行低温结晶,得到所述的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述烷基锂溶液为甲基锂、正丁基锂、叔丁基锂的乙醚或者正己烷溶液。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,二氯化锗的质量百分浓度为10~20%。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,升温速度为0.5~1℃/分钟。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)得到的反应混合物进行过滤,将滤液浓缩后,再进行低温结晶,得到所述的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物;所述滤液浓缩的条件为:在20~50℃加压浓缩,压力为0.05~0.15MPa。
8.吡唑基Ge(Ⅱ)化合物用作微电子材料前质体的应用,其特征是:通过化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)工艺,制备金属或金属合金薄膜。
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