[发明专利]易制备的可用做微电子材料的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物有效

专利信息
申请号: 201410343236.5 申请日: 2014-07-17
公开(公告)号: CN104086589B 公开(公告)日: 2017-02-01
发明(设计)人: 丁玉强;王权;张秀梅;王大伟;苗红艳 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07F7/30 分类号: C07F7/30;C23C16/18
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)32104 代理人: 曹祖良,刘海
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 用做 微电子 材料 吡唑 ge 化合物
【权利要求书】:

1.一种具有通式(Ⅰ)的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物:

其中,R1、R2、R3选自氢原子、C1~C6烷基、C2~C5链烯基、C3~C10环烷基、C6~C10芳基或—Si(R4)3,R4为C1~C6烷基。

2.如权利要求1所述的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物,其特征是:所述R1,R2,R3相同或不相同。

3.一种易制备的可用做微电子材料的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)将吡唑或其衍生物溶解在反应溶剂中,吡唑或其衍生物与反应溶剂的质量比为1:10~1:20,在-78~0℃保持搅拌的条件下加入烷基锂溶液中,吡唑或其衍生物与烷基锂的摩尔比为1:1~1.2,烷基锂溶液的浓度为1.0~1.6M,搅拌速度为800~2000转/分钟;恢复到室温后继续搅拌反应0.5~3小时,得到反应混合物;所述反应溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚;

(2)将步骤(1)得到的反应混合物过滤,收集滤渣,得到锂盐固体,将锂盐固体与甲苯混合,锂盐固体与甲苯的质量比为1:10~20,得到锂盐的甲苯溶液;

(3)在-78~0℃按照锂盐与二氯化锗摩尔比2:1~1.1,将锂盐的甲苯溶液滴加到二氯化锗的甲苯溶液中,缓慢升温至室温,在室温下继续搅拌反应2~6小时;

(4)将步骤(3)得到的反应混合物进行过滤,所得滤渣在己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚中进行低温结晶,得到所述的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述烷基锂溶液为甲基锂、正丁基锂、叔丁基锂的乙醚或者正己烷溶液。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,二氯化锗的质量百分浓度为10~20%。

6.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,升温速度为0.5~1℃/分钟。

7.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)得到的反应混合物进行过滤,将滤液浓缩后,再进行低温结晶,得到所述的吡唑基Ge(Ⅱ)化合物;所述滤液浓缩的条件为:在20~50℃加压浓缩,压力为0.05~0.15MPa。

8.吡唑基Ge(Ⅱ)化合物用作微电子材料前质体的应用,其特征是:通过化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)工艺,制备金属或金属合金薄膜。

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