[发明专利]一种常温固化的固体浮力材料的原料配方及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固体浮力材料的原料配方及其制备方法，特别涉及一种常温固化的固体浮力材料的原料配方及其制备方法。

背景技术

我国是一个海洋资源大国，在渤海、黄海、东海及南海北部大陆架海域已探明的石油地质储量超过二百亿吨，天然气地质储量十五万亿立方米以上；近海各类矿床有二百余个、矿点一百余个，海洋矿产资源蕴藏丰富，南海有锰结核矿，东海有冲绳海槽西北的热液硫化物矿床，深海矿产资源的开发前景十分广阔。

近年来，我国海洋开发不断向深度和广度扩展。伴随海洋矿产、油气资源开发规模的不断扩大，各类海洋工程材料的需求量大幅增加。轻质高强的固体浮力材料是现代深潜、水下勘探以及海洋工程技术的重要组成部分。在众多种类的固体浮力材料当中，复合固体浮力材料(Solid Buoyancy Material)的综合性能较为出色，应用范围非常广泛。复合固体浮力材料是利用空心微珠填充到有机高分子材料中，经物理化学反应得到的固态化合物。这类材料在保持较低密度的前提下，耐静水压强度较传统浮力材料大幅提升。美国、俄罗斯等传统海洋大国在上世纪六十年代就已经开始了这类材料的开发工作，目前在合成工艺、产品性能等方面较为先进。近年来，国内的科研工作者陆续开发出一系列适用于不同使用深度的固体浮力材料，所涉及工艺多为真空注模成型法和模压成型法，其主要性能已经与国外同类产品接近。由于选取的有机高分子基体一般需要在60℃以上环境下进行固化，因此采用一次注模成型工艺时材料尺寸受烘箱等设备尺寸的限制；如采用模压成型等工艺，首先制备浮力材料坯体然后进行粘接的方法虽然能够合成大尺寸试块，但工艺较前者复杂，而且由于粉尘杂质、涂覆工艺等原因，试块在粘接部位容易发生缺陷，从而影响材料整体性能。如能在保证材料致密度的同时，浇注成型的试块能够在室温环境下完成固化，则解决了上述难题。

在中国专利文献CN100378166C和CN103172975A中虽然采用脂环型固化剂或脂肪型固化剂固化环氧树脂，但材料均使用平板硫化机热压成型和固化，单个试块尺寸受设备与热压模具尺寸的限制，而且坯体外形较为简单；在中国专利文献CN102936395A中虽然提出采用不同粒径的微珠/微球作为轻质填料混合使用，但其配比范围变化较大，且并未说明选用配比的依据。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种常温固化的固体浮力材料的原料配方及采用该配方的常温固化的固体浮力材料制备方法，采用该制备方法成型的浮力材料在保证材料致密度的同时，能够在室温环境下完成固化，解决了固体浮力材料一次成型试件大型化的问题。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的一个技术方案是：一种常温固化的固体浮力材料的原料配方，该配方的组分及其质量份数为：

环氧树脂：双酚A型环氧树脂，按100份计；

固化剂：脂肪胺类固化剂，5-15份；脂环胺类固化剂，15-45份，脂肪胺类固化剂与脂肪胺类固化剂质量比为1：3；

活性稀释剂：聚丙二醇二缩水甘油醚，30-45份；

促进剂：三-(二甲胺基甲基)苯酚，0-1.5份；

分散剂：dispers630，0-1.0份；

偶联剂：γ-氨丙基三乙氧基硅烷，3-6份；

空心玻璃微珠：密度等级为0.15g/cm³，抗压强度大于2MPa的Ⅰ类空心微珠，20-40份；密度等级为0.60g/cm³，抗压强度大于60MPa的Ⅱ类空心微珠，10-20份，Ⅰ类与Ⅱ类微珠质量比为2：1。

所述环氧树脂的型号为E51。

所述脂肪胺类固化剂采用(2，3二甲基)二亚丁基三胺，所述脂环胺类固化剂采用甲基环戊二胺。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的另一个技术方案是：采用上述配方的常温固化的固体浮力材料制备方法，采用以下步骤：

一)按质量份，将100份环氧树脂，30-45份活性稀释剂，(0～1.0)份分散剂，3-6份偶联剂，20-40份Ⅰ类空心微珠和10-20份Ⅱ类空心微珠投入真空搅拌釜中常温混合，然后在60-80℃的真空状态下匀速搅拌20-30分钟，反应釜内压力为-0.08MPa到-0.09MPa；然后自然冷却到室温，取出得到物料A；