[发明专利]一种高纯度高质量石墨烯的直接制备方法

权利要求书

1.一种高纯度高质量石墨烯的直接制备方法，其特征在于，以活泼碱金属或碱土金属和多卤代烃为原料，通过卤代烃的金属偶联反应直接制备高纯度高质量石墨烯，包括以下步骤：

(1)在惰性气体保护下，将活泼碱金属或碱土金属分散在多卤代烃良性溶剂中进行偶联反应，在0-300℃下的密闭容器中进行偶联反应0.1-72小时后，制得石墨烯粗品的悬浮液；在常压回流反应条件下进行；

(2)在上述悬浮液中加入醇、水或酸与剩余活泼碱金属或碱土金属反应制得高质量石墨烯；

(3)将该混合物过滤后，再进行多次有机溶剂洗涤、酸洗、水洗、过滤后干燥，除去悬浮溶液中石墨烯粗品的溶剂和副产物，制得高纯度石墨烯；

所述多卤代烃为：四溴（氟、氯或碘）乙烯、六溴（氟、氯或碘）代-1,3-丁二烯；六溴（氟、氯或碘）苯、三氯三溴（氟或碘）苯；八氯（氟、溴或碘）萘、四氯四溴（氟或碘）萘；十氯（氟、溴或碘）蒽（菲）、六溴（碘）四氯蒽（菲）、六氯四溴蒽（菲）；十氯（氟、溴、碘）芘、六溴四氯芘、四溴六氯芘；全氯（氟、溴、碘）代联苯、全氯（溴、碘）代三联苯、多氯（溴、碘）代苯并蒽（芘）；

所述良性溶剂选自与原料碱金属或碱土金属及多卤代烃不发生反应的溶剂，为（甲基、乙基）四氢呋喃、二氧六环、（三缩、二缩、一缩）乙（丙、丁）二醇二甲（乙、丙、丁、苯）醚、二苯醚、二甲（乙、丙、丁）苯醚、苄基醚中的一种或几种的混合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属或碱土金属选自活泼金属锂、钠、钾、镁、钙、锶、钡中的一种或几种的组合。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用还原或消除残余碱金属或碱土金属的醇、水或酸为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、甘油、水、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸、甲酸、乙酸中的一种或多种组合物。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用有机溶剂为石油醚、丙酮、乙醚、乙醇、甲醇、DMAc或DMF中的一种或多种，用于洗除残余的反应溶剂，酸洗所用洗涤酸为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸、甲酸、乙酸中的一种或多种组合溶液，水洗是通过去离子水洗除残余的盐。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应温度为30-180℃。