[发明专利]一种多柠檬酸三酯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410341025.8 申请日: 2014-07-17
公开(公告)号: CN104163760B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 潘春跃;喻桂朋;崔霁第;刘青山;郑大田 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C07C67/14 分类号: C07C67/14;C07C69/76;C07C69/704;C08K5/11;C08K5/12
代理公司: 长沙市融智专利事务所43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 柠檬酸 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多柠檬酸三酯,其特征在于,具有式1或式2所示结构:

其中,

式1和式2中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R11、R12、R13各自独立地选自C4~C12的烷基;

R10为以下中心取代基团中一种:

R14为以下中心取代基团中一种:

2.如权利要求1所述的多柠檬酸三酯,其特征在于,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R11、R12、R13各自独立地选自C4~C12直链或枝链烷基中的一种。

3.如权利要求2所述的多柠檬酸三酯,其特征在于,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R11、R12、R13为相同基团。

4.权利要求1~3任一项所述的多柠檬酸三酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤(1):制备柠檬酸三酯

将柠檬酸和相对柠檬酸中羧基过量的C4~C12醇在对苯甲磺酸的催化下进行酯化反应得到柠檬酸三酯;

步骤(2):制备多元酰氯

将多元羧酸通过三氯化磷酰化得到多元酰氯,所述的多元羧酸为均苯三甲酸、均苯三乙酸、1,3,5-环己烷三羧酸、1,1,2-乙三酸、丙三酸、1,2,4-丁烷三羧酸、1,3,5-戊三羧酸、均苯四酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、1,2,3,4-环丁烷四羧酸或季戊四酸;

步骤(3):制备多柠檬酸三酯

将步骤(2)制得的多元酰氯缓慢滴加到步骤(1)制得的柠檬酸三酯与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应,即得。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中酯化反应的反应条件是在110~160℃的温度条件下反应3~6h。

6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,多元羧酸与过量的三氯化磷在50~70℃的温度下反应4~6h制得多元酰氯。

7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中多元酰氯与柠檬酸三酯中酰氯基团与羟基的摩尔比为1~1.2:1。

8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中酯化反应的反应条件是先在冰水浴中将多元酰氯缓慢滴加到柠檬酸三酯与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,继续在冰水浴中反应2~4h。

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