[发明专利][4-异丙烯基-1-环己烯基]甲醛合成方法及其在香精中的应用无效
申请号: | 201410340872.2 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104140364A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 吴义龙;张贡博;张树林;徐正萍;周春飞 | 申请(专利权)人: | 天宁香料(江苏)有限公司 |
主分类号: | C07C47/42 | 分类号: | C07C47/42;C07C45/29;C11B9/00 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 陈扬 |
地址: | 212425 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 己烯 甲醛 合成 方法 及其 香精 中的 应用 | ||
1.一种[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:该合成路线分二步,第一步为[4 异丙烯基 1 环己烯基 ]甲醇合成,第二步是[4 -异丙烯基 -1 -环己烯基 ]甲醛的合成,具体如下:
1)利用二氧化硅负载硝酸铵作催化剂,反应1-5小时,进行2.10环氧蒎烷液相重排反应;在设定的温度范围和时间内反应,制备[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇;硝酸铵负载量为15%-18%,投入量为2.10-环氧蒎烷质量的4%-6%;使用硝基甲烷做溶剂(硝基甲烷和2.10环氧蒎烷的质量比为3.3:1);
2)利用MnO2/SiO2载体氧化试剂作催化剂合成[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛;将粗制品经温和的常压脱去溶剂后,按产物沸点再采用常压或减压蒸馏出产物;质量比m ( [4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇 )∶m (MnO2 ) =1∶4, MnO2/SIO2负载量为2mmol/g;乙酸乙酯做溶剂(乙酸乙酯和[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇摩尔比为3.07:1,m 是质量比;
MnO2/SIO2与[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇的加入质量比为1:0.044)。
2.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤1)中,设定的温度范围为65℃-80℃;时间为1-5小时;压力314-319k。
3.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤1)中,产物得率80%-85%。
4.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤2)中,温度范围为20℃-90℃;反应时间范围为1-10小时。
5.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤2)中,集产物压力范围-0.95-0.1MP。
6.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤2)中,产物得率85%-90%,含量90%-95%。
7.一种权利要求1所述[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法得到的产物在香精中的应用,其特征在于:将所得的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛,作为原料应用于日化和食用香料中 。
8.根据权利要求7所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法得到的产物在香精中的应用,其特征在于:该产物配制香辛料和花生型香精 。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天宁香料(江苏)有限公司,未经天宁香料(江苏)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410340872.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。