[发明专利][4-异丙烯基-1-环己烯基]甲醛合成方法及其在香精中的应用无效

专利信息
申请号: 201410340872.2 申请日: 2014-07-17
公开(公告)号: CN104140364A 公开(公告)日: 2014-11-12
发明(设计)人: 吴义龙;张贡博;张树林;徐正萍;周春飞 申请(专利权)人: 天宁香料(江苏)有限公司
主分类号: C07C47/42 分类号: C07C47/42;C07C45/29;C11B9/00
代理公司: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人: 陈扬
地址: 212425 江苏省镇江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 丙烯 己烯 甲醛 合成 方法 及其 香精 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:该合成路线分二步,第一步为[4 异丙烯基 1 环己烯基 ]甲醇合成,第二步是[4 -异丙烯基 -1 -环己烯基 ]甲醛的合成,具体如下:

1)利用二氧化硅负载硝酸铵作催化剂,反应1-5小时,进行2.10环氧蒎烷液相重排反应;在设定的温度范围和时间内反应,制备[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇;硝酸铵负载量为15%-18%,投入量为2.10-环氧蒎烷质量的4%-6%;使用硝基甲烷做溶剂(硝基甲烷和2.10环氧蒎烷的质量比为3.3:1);

2)利用MnO2/SiO2载体氧化试剂作催化剂合成[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛;将粗制品经温和的常压脱去溶剂后,按产物沸点再采用常压或减压蒸馏出产物;质量比m ( [4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇 )∶m (MnO2 ) =1∶4, MnO2/SIO2负载量为2mmol/g;乙酸乙酯做溶剂(乙酸乙酯和[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇摩尔比为3.07:1,m 是质量比;

MnO2/SIO2与[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醇的加入质量比为1:0.044)。

2.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤1)中,设定的温度范围为65℃-80℃;时间为1-5小时;压力314-319k。

3.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤1)中,产物得率80%-85%。

4.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤2)中,温度范围为20℃-90℃;反应时间范围为1-10小时。

5.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤2)中,集产物压力范围-0.95-0.1MP。

6.根据权利要求1所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法,其特征在于:步骤2)中,产物得率85%-90%,含量90%-95%。

7.一种权利要求1所述[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法得到的产物在香精中的应用,其特征在于:将所得的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛,作为原料应用于日化和食用香料中 。

8.根据权利要求7所述的[4 -异丙烯基- 1 -环己烯基 ]甲醛的合成方法得到的产物在香精中的应用,其特征在于:该产物配制香辛料和花生型香精 。

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