[发明专利]一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气凝胶制备方法，尤其是涉及一种采用共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种纳米多孔材料，其网络孔隙中充满了气态分散介质。正是因为这种特殊的结构使其具备了独特的性能，如孔隙率高、比表面积大、密度低、折射率小、声音传播速度低、绝热性能好、介电常数低等。因此，它可以用来做热绝缘体、吸附剂、干燥介质、催化剂载体等，具有广泛的应用前景。气凝胶的纳米多孔结构有效地降低了材料的固态热传导，同时纳米多孔可以抑止气体分子对热传导的作用，因此二氧化硅气凝胶及其以它为基体的复合材料具有很低的热导率，是一种新型的隔热保温材料。但是由于二氧化硅气凝胶原料、超临界设备较昂贵，限制了其应用和规模化生产。

二氧化硅气凝胶的制备在国内外一般采用溶胶-凝胶法。将硅源与适量的溶剂混合，在水和催化剂的作用下，采用酸碱两步法或一步法合成湿凝胶后，再经过超临界干燥技术或常压干燥技术来制备。硅源一般采用正硅酸乙酯、水玻璃、稻壳灰等。用正硅酸乙酯制备的气凝胶性能较好，工艺稳定，但价格较昂贵；以水玻璃和稻壳灰为硅源的优势是成本较低。专利CN144997A提供一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，经超临界二氧化碳干燥得到白色的二氧化硅气凝胶。该方法的优点是用废料稻壳灰代替了昂贵的有机硅化合物，大大降低了成本，缺点是制得的气凝胶透明度较差。专利CN102674374A提供一种采用水玻璃为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法，该方法工艺简单、成本低廉。专利CN102795826A提供一种采用廉价的水玻璃为原料制备气凝胶/无机轻集料复合保温隔热材料的方法，该发明的制备方法操作简单，成本低廉，可规模化生产。

二氧化硅气凝胶使用超临界设备干燥，昂贵的设备以及不安全因素限制了其制备和生产。若采用常压干燥，由于纳米孔径中液体形成的凹液面产生附加压力，使得网络结构产生严重的龟裂。柳巍提出使用三乙氧基硅烷作为硅烷交联剂应用到正硅酸乙酯/四氢呋喃/水的体系中。结果表明，硅烷交联剂的加入会将水解过程中形成的一个个团簇通过化学键迅速连结起来，缩短了凝胶及干燥时间，提高了单块的成功率和光学性质。

本发明采用廉价的水玻璃为原料实现了低成本制备二氧化硅气凝胶，另外，所述的共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法是以季戊四醇为交联剂，在形成凝胶之前使体系中均匀分布季戊四醇，再进行凝胶。该种化合物可以使整个凝胶网络结构变得更加结实，以抵抗干燥过程中由于溶剂挥发所产生的毛细压力以及表面羟基的进一步缩聚而产生的体积收缩，从而在一定程度上降低了凝胶单块的裂解率以及体积收缩率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以季戊四醇和水玻璃溶液为共前驱体常压制备二氧化硅气凝胶的方法，从而提供一种工艺简单，成本低廉制备二氧化硅气凝胶的方法。

本发明的技术方案是：一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，以水玻璃为硅源，以季戊四醇为交联剂，以酸溶液为催化剂，并在此基础上进行溶剂的交换和凝胶的老化，经过常压干燥制备二氧化硅气凝胶。

本发明所述的二氧化硅气凝胶的方法包括以下步骤：

1)将密度为1.38g/cm³、模数为3.2的水玻璃和去离子水按照一定的配比加入到烧杯中，搅拌；

2)加入季戊四醇，搅拌至全部溶解；

3)加入酸液，调节溶胶的pH值为6.0～8.0；

4)停止搅拌，将二氧化硅溶胶静置，制得湿凝胶，随后进行老化；

5)将老化的湿凝胶放入到乙醇溶液中进行溶剂置换，放入到疏水改性剂中进行浸泡改性，再用乙醇溶液清洗，干燥，即得到二氧化硅气凝胶。

所述的一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤1)、2)、3)中搅拌速度为150～400rpm。

所述的一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤1)中按照体积比为水玻璃∶水＝1∶(3～15)。

所述的一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤1)、2)、3)中搅拌时间为2～15min。

所述的一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤2)中季戊四醇的加入量按照质量比为水玻璃∶季戊四醇＝100∶(1～10)。

所述的一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤3)中所用的酸液可以是盐酸、硫酸或乙酸。