[发明专利]原位生成纳米颗粒铜-铁合金的连续定向凝固制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料领域，涉及一种原位生成纳米颗粒Cu-Fe合金的连续定向凝固制备方法。

 背景技术

纳米块状金属材料具有很高的强度，但是它的延伸率低，纳米颗粒弥散强化的金属材料可在保持合金延伸率的情况下，将合金的强度大幅度提高，其强化效果优于传统的金属材料上所使用的微米级和亚微米级的第二相粒子弥散强化，纳米弥散相强化合金的研究成为近年来的热点。纳米强化不但可大幅度提高金属材料的强度，还可以提高高温合金的高温蠕变性能。纳米强化技术对于汽车行业、船舶行业、电力行业等广泛领域用金属材料具有重要的应用价值。

目前金属材料中的纳米级强化相均是通过塑性变形，通过热处理获得的。而直接通过定向凝固在组织中获得原位析出的纳米弥散强化相，还鲜见报道。

Cu-Fe是一种典型的液相难混溶合金，在文献[C. P. Wang,X. J. Liu,I. Ohnuma,R. Kainuma,* K. Ishida. Formation of Immiscible Alloy Powders with Egg-Type Microstructure, science, 297,990(2002)]中指出：即使在微重力条件下，液相难混溶合金也是很难获得均匀弥散分布的微观结构。

发明人近些年来，对合金凝固过程中纳米相的析出，进行了深入的基础研究，部分研究结果见[Zidong Wang, Xuewen Wang, Qiangsong Wang, I Shih and J J Xu. Fabrication of a nanocomposite from in situiron nanoparticle reinforced copper alloy，Nanotechnology，2009，20 ：075605]。我们得到的初步结论是：高熔点析出相原子溶解在低熔点金属中形成的合金熔体，其溶解度随着温度降低而降低，在从熔体温度到凝固温度，相对析出相的熔点，析出相获得了很大过冷度，形核半径极小，可以形成纳米级的析出颗粒。

应用这一理论基础，我们利用连续定向凝固技术制备Cu-Fe合金，并得到了均匀弥散分布的原位生成纳米Fe颗粒。

发明内容

本发明目的是利用连续定向凝固技术制备Cu-Fe合金，并获得均匀弥散分布的原位生成纳米Fe颗粒。

本发明采用的技术方案是：一种原位生成纳米颗粒Cu-Fe合金的连续定向凝制备方法，该方法将原料清理除杂后置于石墨坩埚内，将真空熔炼炉抽真空至10^-3Pa后，开始加热熔炼。原料完全熔化后通入高纯氩气，保温并同时开启冷却系统，调节好冷却水量。在引棒的下拉过程中，结晶器顶端受金属熔体以及周围坩埚的加热，侧面上部分受保温装置保温，下部分与底端则受湿冷空气或者冷却水冷却而形成具有一定温度梯度的温度场，同时原料在受顶部熔体的加热与底部冷却水的冷却，以及具有温度梯度结晶器三方面的综合影响下，抑制了结晶器壁上的形核并形成了纵向上的温度梯度。在凝固过程中将固液界面保持在结晶器的中部，由于金属的自身凝固收缩，凝固的金属与结晶器壁自动分离避免了摩擦的产生，最终实现金属的连续定向凝固。在定向凝固过程中，高熔点析出相原子溶解在低熔点金属中形成的合金熔体，其溶解度随着温度降低而降低，在从熔体温度到凝固温度，相对析出相的熔点，析出相获得了很大过冷度，形核半径极小，可以形成纳米级的析出颗粒。

本发明的工艺过程：

步骤一：按照各合金成分所占质量百分比为Fe：0.5-2%，剩余为Cu，分别称取Cu和Fe清理除杂后置于石墨坩埚内，将石墨坩埚置于真空感应炉内，将真空感应炉抽真空至10^-3Pa后，加热至温度350℃，保温20min烘干，烘干结束后再一次将真空感应炉抽真空至10^-3Pa，并把气体排出；

步骤二：将温度升至1200-1250℃，使Cu和Fe完全熔化后，通入高纯氩气，保温30min，得到合金熔体，备用； 

步骤三：将温度保持在1200℃±5℃～1300℃±5℃，开启冷却系统，将冷却水量调至900L/h，将拉坯速度调至1.5-3mm/10s后，开启牵引系统，坯料经过牵引设备的牵引，实现了纳米颗粒Cu-Fe合金材料的连续生产。