[发明专利]一种从离子型稀土矿硫酸镁浸出液中沉淀稀土的方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土冶金技术领域，尤其涉及一种从离子型稀土矿硫酸镁浸出液中沉淀稀土的方法。

背景技术

我国有极其丰富的稀土资源，稀土储量约占世界稀土的36％，产量占世界需求量的97％，其中离子吸附型稀土已探明储量只有148万吨，仅占世界稀土资源工业储量的1.4％左右，离子吸附型稀土是稀土元素不以矿物相形式存在、而呈离子状态吸附于粘土矿物中的一种稀土矿。由于资源储量小、分布集中以及配分全、高附加值元素含量高、放射性比度低、高科技应用尤其是军事应用元素多、综合利用价值大等特点，离子吸附型稀土价值宝贵，世界稀缺，我国独具优势，已列入国家重要战略资源。

目前，离子型稀土矿多以硫酸铵等氨性溶液作为浸矿剂，碳酸氢铵作为沉淀试剂，每开采一吨稀土，消耗硫酸铵约7吨、碳铵约3.5吨，产生的含氨氮废水约1000-1200立方米，矿山氨氮排放严重危害周边生态环境；另一方面，原地浸矿造成浸矿剂硫酸铵滞留于山体或进入地下水系统，对地下水系统构成潜在的威胁。

专利申请201310199034.3提出，采用硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝作为浸出剂，用于离子型稀土原矿浸取，不用添加任何含氨试剂，仅用其中任意一种作为浸矿剂即可达到更好的浸出效果，浸出液含REO浓度可达4g/L，也可以使用上述3种试剂的任意组合作为浸矿剂，能够达到同样的浸矿效果。同时浸出液中杂质离子铁、铝沉淀后用硫酸溶解可以返回浸矿。

发明内容

本发明目的在于提供一种从离子型稀土矿硫酸镁浸出液中沉淀稀土的方法。

本发明采取的技术方案是：

本发明的从离子型稀土矿硫酸镁浸出液中沉淀稀土的方法的具体步骤如下：

(1)离子吸附型稀土原矿用硫酸镁溶液浸出得到浸出液；

(2)向步骤(1)中的浸出液加入含镁沉淀剂，使浸出液中的稀土离子沉淀析出得到含镁的稀土沉淀物；

(3)向步骤(2)得到到含镁稀土沉淀物中通入二氧化碳气体，通入二氧化碳的目的是加快反应的速度和除去沉淀产物中的镁；沉淀物中的镁转变为易溶解的碳酸氢镁进入溶液，稀土转变为碳酸稀土沉淀物。

步骤(2)中，所述的含镁沉淀剂是碳酸氢镁、氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁中的一种或两种。

步骤(2)中，含镁沉淀剂的加入量是沉淀稀土所需理论量的1-1.5倍。

步骤(2)中，控制反应体系的pH值为6.0-7.0，优选为7.0。

步骤(2)中，沉淀温度为40℃，沉淀时间为1-2h。

步骤(3)中，通入二氧化碳反应温度控制在0～60℃，反应时间为0.1～4小时。

或者步骤(2)中，向步骤(1)中的浸出液加入沉淀剂碳酸氢镁，使浸出液中的稀土离子沉淀析出得到碳酸稀土；而不用步骤(3)再通入二氧化钛气体进行反应。碳酸氢镁为固体碳酸氢镁或其水溶液，优选碳酸氢镁水溶液(溶液中氧化镁含量为1-30g/L)。

沉淀母液返回浸矿。

本发明的积极效果如下：

本发明的从离子型稀土矿硫酸镁浸出液中沉淀稀土的方法不用碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，无氨氮污染，而且稀土沉淀量高。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实施例1：离子吸附型稀土矿用浓度为1％的硫酸镁水溶液浸出后，浸出液平均含REO浓度2.98g/L。向浸出液中加入5g/L的碳酸氢镁溶液进行沉淀。沉淀时间1小时，温度为40℃。稀土沉淀率为99.52％，沉淀母液pH值为6.0-7.0，用10％的硫酸溶液调整pH值为5.0后返回浸矿。

实施例2：离子吸附型稀土矿用浓度为2％的硫酸镁水溶液浸出后，浸出液平均稀土离子浓度0.50g/L。向浸出液中加入15g/L的碳酸氢镁溶液进行沉淀。沉淀时间1小时，温度为40℃。稀土沉淀率为99.60％，沉淀母液pH值为6.06.0-7.0，用10％的硫酸溶液调整pH值为5.0后返回浸矿。

实施例3：离子吸附型稀土矿用浓度为3％的硫酸镁水溶液浸出后，浸出液平均稀土离子浓度0.48g/L。向浸出液中加入30g/L的碳酸氢镁溶液进行沉淀。沉淀时间1小时，温度为40℃。稀土沉淀率为99.81％，沉淀母液pH值为6.0-7.0，用10％的硫酸溶液调整pH值为5.0后返回浸矿。