[发明专利]一种制备纳米TiO2的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化材料的制备方法，尤其涉及一种制备纳米TiO₂的方法。

背景技术

二氧化钛（TiO₂）由于具有来源丰富、无毒、稳定性好等特点，受到工业和科研界的广泛关注。近期，锐钛矿相TiO₂被认为是最理想的光催化材料之一，被广泛应用于光催化空气净化和光催化水处理中。锐钛矿相TiO₂的光催化效率与其尺寸大小、形貌、分散程度、结晶性等息息相关，通常来说，小的颗粒尺寸具有大的比表面积，能吸附较多的有机物，表现出较高的光催化效率；同样，颗粒的分散程度越大，越有利于光催化效率的提升。

目前，合成具有小粒径、单分散性、悬浮状锐钛矿相纳米TiO₂分散液受到人们的广泛关注。该纳米TiO₂分散液可直接喷涂基质或载体表面，形成致密、多孔隙的纳米TiO₂薄膜，从而在紫外光或可见光条件下发挥其光催化氧化功能，用于有机物降解和自清洁材质领域。制备纳米TiO₂常采用溶胶-凝胶法，所述溶胶-凝胶法通常包括沉淀、洗涤、胶溶和晶化四个过程。其中，洗涤是一个非常关键的步骤，它直接影响产物TiO₂在水溶液中的纯度、均一性、分散性和稳定性。洗涤的方式包括过滤、离心、离子交换、萃取、膜分离、渗析等。这些洗涤方法都将消耗大量的水，产生的废水也易造成环境的污染；同时洗涤过程中的离子不易回收，给环境造成污染的同时也不能实现资源的综合有效利用。例如专利CN1733846A和CN101554580A都采用硫酸氧钛和氨水作为反应原料，其多次的洗涤过程浪费了大量的水资源，耗费大量人力、物力和财力，同时也未能有效回收硫酸根和铵根离子，造成环境的污染和资源的浪费。专利CN101773820A采用硫酸氧钛和氨水作为反应原料，其洗涤过程采用了电渗析的方法，耗费了大量的电力能源，同时浪费了硫酸根和铵根离子，未实现资源的综合利用。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种制备纳米TiO₂的方法，以在制备过程中实现资源的综合利用。

本申请所提供的制备纳米TiO₂的方法，包括：

将钛醇盐直接水解形成水合钛酸沉淀以及醇的水溶液；

将所述水合钛酸沉淀与所述醇的水溶液进行分离获得所述水合钛酸沉淀并回收所述醇的水溶液；

将双氧水溶液加入到所获得的水合钛酸沉淀中，得到钛络合物溶液或钛络合物胶体；

将所述钛络合物溶液或钛络合物胶体经水热反应获得纳米TiO₂分散液或经涂覆获得负载型纳米TiO₂光催化剂。

优选的，将所回收的醇的水溶液提纯得到纯度为90%以上的醇。

优选的，所述钛醇盐选自甲醇钛、乙醇钛、异丙醇钛、正丙醇钛、钛酸四丁酯、异丁醇钛、戊醇钛、异戊醇钛、己醇钛、乙二醇钛、丙三醇钛中的一种或者几种。

优选的，所述水解为钛醇盐在纯水中于常压下水解生成水合钛酸沉淀和醇的水溶液；水解温度为0摄氏度～50摄氏度。

优选的，所述分离方式采用静置沉降、离心、过滤、膜分离方法中的一种或几种。

优选的，所述双氧水溶液的质量分数为0.5%～10%。

优选的，所述水热反应的温度为60摄氏度～160摄氏度，水热时间为1小时～48小时。

优选的，所述涂覆采用浸渍、刮涂、旋涂或喷涂的方式的一种或几种在基材表面涂覆一层钛络合物溶液或钛络合物胶体，自然干燥后经低温退火处理得到负载型纳米TiO₂光催化剂，所述低温退火温度为60摄氏度～300摄氏度。

优选的，往所获得的水合钛酸沉淀中加入所述双氧水溶液的同时添加金属离子；金属离子包括金、银、铂、铜、铁、镍、锰、钒、铬、钽、镧、铈中的一种或几种；金属离子的质量浓度为0.001%~1%。

优选的，所述提纯方式采用分液、萃取、蒸馏、分馏或精馏方法中的一种或几种。

本发明采用钛醇盐为起始反应物，水解后可以不经洗涤步骤即可制备出高纯度纳米TiO₂光催化剂分散液和分离回收醇，实现原材料的综合利用。该合成方法绿色、环保，在比较温和的条件下即可制得小粒径、结晶性高、单分散、悬浮状锐钛矿相纳米TiO₂分散液和负载型纳米TiO₂光催化剂。此外，产物醇是一种重要的不可再生资源，是重要的能源燃料和化工原材料，具有较高的经济价值。