[发明专利]一种镍纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米技术领域，涉及镍纳米粒子的制备方法，具体涉及一种配位分解法制备镍纳米粒子。

背景技术

由于镍纳米粒子比银、钯等贵金属纳米粒子廉价和常见，而且化学性质比贵金属纳米粒子更加稳定，因此在催化剂、磁记录材料、导电浆料和磁性材料等领域中的应用令人期待。研究中如何将镍粉达到纳米级颗粒显得迫不及待，镍纳米粒子的物相存在六方相和立方相两种结构，在相同的条件下六方相的镍粉比立方相的镍粉更稳定。

目前利用化学法制备镍纳米粒子主要采取三种方法：1)高温液相分解法：利用高温、激光或者超声等手段，使羰基镍分解从而制备出粒径尺寸均匀的镍纳米粒子。这种方法制备的镍纳米粒子分散均匀、粒径较小，但是这种方法所使用的羰基镍是剧毒物质，易对人体和环境卫生造成负面影响，因此限制了这种方法是使用。2)常压液相还原法：将NiSO₄、NiCl₂等水溶液或Ni(OH)₂悬浮液与硼氢化钠和联氨混合液反应，还原出来的镍粉凝聚体用乙醇或丙酮处理，可得粒径为2um以下分散均匀的高纯度超细镍粉。常压液相还原法设备简单，产品收率高，但还原剂硼氢化钠价格昂贵，联氨有毒。3)电化学法：在电解池中加入含Ni²⁺溶液，以贵金属或石墨作电极，周期性改变电流方向。该方法是工业上常用的一种方法，但缺点是制得的镍粉较粗，能耗较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于糖类化合物制备镍纳米粒子的方法，以克服现有技术污染大、能耗大等不足。

实现本发明目的的技术解决方案是：一种镍纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：1.混合液的配制

以水作为溶剂，六水合硝酸镍作为溶质，配制硝酸镍溶液，再加入配位体和分散剂，磁力搅拌至澄清溶液；

2.干燥

将上述混合溶液放于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干变成干凝胶；

3.煅烧

将干凝胶放在氩气气氛保护下的管式炉中进行煅烧，煅烧结束后，关闭管式炉。步骤1中所述的硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.004-0.01mol/L。

步骤1中所述的配位体为木糖、葡萄糖酸、蔗糖、海藻糖或淀粉中的任意一种；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(K-30)。

步骤1中所述的硝酸镍与配位体的摩尔比为1:5-1:10；硝酸镍与分散剂的摩尔比为1:3-1:7。

步骤2中所述的干燥温度为180-240℃；干燥时间为20小时以上。

步骤3中所述的煅烧温度为600-800℃；煅烧时间为1-5小时；升温速率为10-20℃/min。

与现有技术相比，本发明的优点在于；

(1)本发明使用的主要原料是几种碳水化合物单糖及多糖，原料易得、廉价，且对设备要求低、具有工艺简单、能耗低、对环境无污染。

(2)本发明所制备的镍纳米粒子为5nm左右，分散均匀。

(3)本发明所制备的镍纳米粒子具有软磁性，在磁性材料、吸波材料等领域具有潜在的应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1中镍纳米粒子的TEM图。

图2为本发明实施例1中镍纳米粒子的XRD图。

图3为本发明实施例2中镍纳米粒子的XRD图。

图4为本发明实施例2中镍纳米粒子的VSM图(a)和VSM的局部放大图(b)。

图5为本发明实施例3中镍纳米粒子的XRD图。

图6为本发明实施例4中镍纳米粒子的XRD图。

图7为本发明实施例5中镍纳米粒子的XRD图。

具体实施方式

下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。