[发明专利]一种超轻石墨烯弹性气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201410337377.6 | 申请日: | 2014-07-16 |
公开(公告)号: | CN104276565A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 王宏志;时秋伟;侯成义;李耀刚;张青红 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 弹性 凝胶 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于石墨烯气凝胶制备领域,特别涉及一种超轻石墨烯弹性气凝胶的制备方法。
背景技术
2004年科学家成功制备出石墨烯以来,其独特的二维结构和优异的性能受到众多学者的广泛关注。研究表明,石墨烯是由碳原子经SP2杂化组成的,呈现出正六边形周期蜂窝点阵结构,单层的石墨烯厚度约为0.35nm,二维的石墨烯可以通过翘曲、卷绕、堆叠等形成零维的富勒烯,一维的碳纳米管和三维的石墨等。石墨烯优良的机械性能、电学性能及热力学性能在储能、环保、催化等得到广泛的应用。
气凝胶是具有低密度和高比表面积的多孔纳米材料。气凝胶具有超轻、丰富的孔道结构和高孔隙率,具有优异的隔热性能。气凝胶的骨架材料对其性质有着决定作用。以石墨烯做为气凝胶骨架材料,石墨烯特殊的二维结构和优异的物化性质使石墨烯气凝胶的制备和性能研究受到关注,石墨烯凝胶的研究通常有以下几种:石墨烯凝胶(Xu Y,et al.ACS nano,2010,4:4324-4330),在此基础上,研究学者在高分子填充的凝胶(ChenZP,et al,Nature materials,2011,10,424-428),及无机物填充的气凝胶进行研究。对于石墨烯弹性气凝胶的研究近期有以油性有机物微球为模版得到均匀三维孔道结构(Li Y,et al.Advanced Materials,2014)。
目前,气凝胶的制备通常采用溶胶-凝胶法制备,通过交联得到水凝胶后经干燥得到气凝胶,对于石墨烯气凝胶而言,为使制备的气凝胶具有弹性,凝胶内部的孔径要规整均匀,如通过对氧化石墨分散液的冷冻处理(Qiu L,et al.Nature communications,2012,3:1241),及浙江大学将含有石墨烯和碳纳米管两种纳米材料溶液进行低温冷冻保留骨架来制备超轻弹性凝胶。然而,这些方法得到弹性石墨烯气凝胶需要的条件苛刻,制备流程复杂,成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超轻石墨烯弹性气凝胶的制备方法。所制备的石墨烯弹性气凝胶,具有稳定的形变恢复能力,形变同时气凝胶的电阻发生相应的变化。
一种超轻石墨烯弹性气凝胶的制备方法,制备方法包括:
(1)氧化石墨和聚乙烯吡咯烷酮溶胶的配制处理
在室温下,称取氧化石墨加蒸馏水配成氧化石墨分散液,超声成均匀溶液;称取聚乙烯吡咯烷酮加蒸馏水配成聚乙烯吡咯烷酮溶液,超声分散均匀;将以上两溶液混合,其中氧化石墨和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10∶1~2∶3,然后超声形成均匀稳定的氧化石墨溶胶;
(2)石墨烯水凝胶的制备
将(1)中得到的稳定溶胶加入水热釜中,在烘箱中水热反应,自然冷却,得到圆柱状水凝胶;
(3)石墨烯弹性气凝胶的制备
将(2)得到的水凝胶进行冷冻处理,并经真空冷冻干燥得到所述的石墨烯弹性气凝胶。
所述步骤(1)中的氧化石墨分散液的浓度为1~10mg/mL。
所述步骤(1)中的对氧化石墨分散液超声处理时间为60~300min。
所述步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.1~15mg/mL。
所述步骤(1)中的对聚乙烯吡咯烷酮溶液超声时间为5~10min。
所述步骤(1)中的对混合溶液超声的时间为30~60min。
所述步骤(2)中的在烘箱中水热反应的温度为130~200℃,处理时间为5~20h。
所述步骤(3)中的对水凝胶冷冻的温度为-50℃,时间为30~120min。
所述步骤(3)中的对水凝胶真空冷冻干燥的温度为-50℃,时间为18~48h,真空度为20~200Pa。
通过调节氧化石墨和聚乙烯吡咯烷酮的含量及比例来制备不同性能的超轻石墨烯弹性气凝胶。
有益效果
(1)本发明的制备工艺简单,对生产设备要求低;
(2)本发明所制备的超轻石墨烯弹性气凝胶具有优异的力学性能,能够多次压缩并能快速恢复到初始的体积,经过水热还原后的气凝胶导电性良好,其电阻随着气凝胶的形变而发生变化,可以用作弹性的电路开关。
(3)本发明所制备的超轻石墨烯弹性气凝胶内部孔道结构均匀,质量轻,比表面积大,在药物负载,吸附有毒有害气体和可形变的电路元件等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的数码照片。
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