[发明专利]降解刚果红的核壳型伪模板印迹磁纳米催化剂的制备方法

权利要求书

1.降解刚果红的核壳型伪模板印迹磁纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：

1Fe₃O₄纳米粒子的制备

1.1将超纯水置于三颈烧瓶中，持续通氮气30min除氧；

1.2往超纯水中加入无水FeCl₃，无水FeCl₃与超纯水的重量体积比为4-7:160g/ml，机械搅拌下再加入FeCl₂·4H₂O，无水FeCl₃与FeCl₂·4H₂O的重量比为4-7:2-4；

1.3水浴锅升温至80℃，保持温度，逐滴滴加浓氨水，浓氨水加入量与超纯水的体积比为1:8，滴加完毕后于80℃下反应30min；

1.4反应液在外加磁场下静置分离，纳米粒子经无水乙醇和超纯水先后洗涤4次后，于干燥箱中烘干备用；

2Fe₃O₄SiO₂磁性纳米粒子的制备

2.1将步骤1制备的Fe₃O₄纳米粒子置于无水乙醇和超纯水混合液中，超声处理15min，Fe₃O₄纳米粒子与无水乙醇和超纯水混合液的摩尔体积比为0.2-1：195g/ml；

2.2超声完毕后向溶液中加入四乙氧基硅烷和浓氨水，四乙氧基硅烷与无水乙醇和超纯水混合液的体积比为0.5-1:195，浓氨水与无水乙醇和超纯水混合液的体积比为3-8:195，水浴40℃下机械搅拌反应24h；

2.3反应液在外加磁场下静置分离，纳米粒子经无水乙醇和超纯水先后洗涤4次，60℃条件下过夜真空干燥；

3Fe₃O₄SiO₂TiO₂核壳型纳米粒子的制备

3.1将步骤2制备的Fe₃O₄SiO₂分散于异丙醇中，Fe₃O₄SiO₂与异丙醇的重量体积比为0.3-0.5:50g/ml，然后超声分散15min；

3.2再往分散液中加入超纯水和异丙醇混合后，超纯水与分散液的体积比为40-60:50，异丙醇与分散液的体积比为100-200:50，超声处理30min，得到混合液；

3.3再往混合液中加入异丙氧基钛，异丙氧基钛与混合液的体积比为3-4:250，然后于25℃下连续超声处理3h；

3.4反应液在外加磁场中静置分离，纳米粒子经乙醇洗涤3次后，于60℃下真空干燥过夜；

3.5将干燥所得纳米粒子研磨完全，转移到小坩埚中，放入马弗炉，于500℃条件下煅烧3h，得到有催化活性的Fe₃O₄SiO₂TiO₂核壳型纳米粒子；

4Fe₃O₄SiO₂TiO₂MIP核壳型印迹纳米粒子的制备

4.1取甲基橙和吡咯溶解于甲醇和纯净水的混合溶液中，甲基橙与甲醇和纯净水的混合溶液的重量体积比为0.03-0.05:10g/ml，吡咯与甲醇和纯净水的混合溶液的体积比为0.03-0.04:10，在黑暗条件下，通氮气除氧30min，密封，作为预组装溶液；

4.2将步骤3制备的Fe₃O₄SiO₂TiO₂纳米粒子分散在HCl溶液中，Fe₃O₄SiO₂TiO₂纳米粒子与HCl溶液的重量体积比为0.5-0.7:100g/ml，超声处理30min，通氮气除氧20min，接着加入上述预组装溶液，预组装溶液与含有Fe₃O₄SiO₂TiO₂纳米粒子的HCl溶液的体积比为8-12:100，然后于0℃下持续电动搅拌，20分钟之后，逐滴加入含FeCl₃的HCl溶液，FeCl₃与Fe₃O₄SiO₂TiO₂纳米粒子的重量比为0.2-0.3：0.5-0.7，HCl溶液与预组装溶液的体积比为1-3:10，然后于0℃在黑暗条件下反应4h，期间用氮气保护；

4.3于外加磁场下静置分离，得到的纳米粒子经pH＝1的HCL溶液洗涤两次，每次持续3h，再用浓度为1％,pH＝8的氨水溶液洗涤3次，每次持续1h，再用蒸馏水洗涤除去残留的氨水溶液，洗涤3次，将最后所得产物于70℃干燥过夜，得到Fe₃O₄SiO₂TiO₂MIP印迹纳米粒子催化剂，密封后置于干燥器中保存。