[发明专利]用于脱除H2中微量CO的镍基甲烷化催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于脱除H₂中微量CO的镍基甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）在惰性气氛下，将多元醇、表面活性剂和碱性溶液搅拌均匀，得混合液，多元醇和表面活性剂的体积比为100:1-1:1，溶液pH值在8-14；而后将金属Ni前驱体的溶液加入混合液中，金属Ni前驱体的溶液与混合液的体积比为1：50-1：1，升温加热至120-130℃，恒温10-200分钟，然后继续升温至200-210℃，恒温5分钟-500分钟，然后自然冷却到室温，离心分离、洗涤产物，得到金属Ni纳米粒子；

（2）将上述纳米粒子分散在水溶液中，在搅拌下，加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）水溶液，利用CTAB形成的微乳液将纳米粒子保护在胶束中，得到纳米粒子均匀分散的水溶液；CTAB水溶液的浓度为0.1-100 mmol/L；

（3）在上述得到的纳米粒子分散的水溶液中加入硅酸乙酯、氨水、乙醇溶液，使其水解反应，通过离心分离、干燥，得到产物，记为NiMCM；其中，硅酸乙酯：氨水：乙醇：水(摩尔比)=1:（1-200）:（100-500）:（100-1000），水解温度为10-80℃，水解时间为1-24小时；其中优选水解温度为20-60℃，水解时间为5-15小时；

（4）将上述产物真空干燥，50-100 ℃，干燥2-12h，研磨，得到NiMCM粉末；

（5）将NiMCM超声分散在钼酸铵水溶液中，搅拌1-24 h，60-110℃干燥10-24h后，以8-12 K/min程序升温至400℃-600℃，焙烧10-20小时，得到产物，记为NiMo/MCM；钼酸铵水溶液浓度为0.05-100 mmol/L；

（6）将NiMo/MCM在多相反应装置中进行预活化，H₂还原，即得到目标产物NiMo/MCM催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂的颗粒具有核壳结构的Ni基催化剂；壳层具有规则的孔道结构。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属前驱体为乙酸镍、乙酰丙酮镍、硝酸镍、氯化镍或硫酸镍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、丙二醇或丙三醇。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙酰吡咯烷酮，浓度为0.001 mmol/mL-500 mmol/mL。

6.由权利要求1-5之一所述的制备方法制备得到的用于脱除H₂中微量CO的镍基甲烷化催化剂。