[发明专利]一种自由基乳液聚合方法有效
申请号: | 201410334916.0 | 申请日: | 2014-07-14 |
公开(公告)号: | CN104119461B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 李杨;申凯华;赵欣麟;王艳色;许娣;李婷婷 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08F2/30 | 分类号: | C08F2/30;C08F2/22 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自由基 乳液聚合 方法 | ||
1.一种自由基乳液聚合方法,其特征在于:在聚合反应器中加入以质量计为单体总量的1.5-2.5倍的去离子水,再加入长碳链烷基胺聚氧乙烯基醚氧化物、长碳链烷基胺聚氧乙烯醚、双氧水,长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物的用量质量百分数为单体总量的4%-6%,双氧水用量为0.03-0.30mmol/g长碳链烷基胺聚氧乙烯基醚氧化物,双氧水与长碳链烷基胺聚氧乙烯醚用量的摩尔比为0.5-10;然后,加入聚合单体,用氮气置换聚合反应器内的气氛数次,打开搅拌,搅拌后形成单体乳液,升温至反应温度30℃-90℃,聚合温度通过循环介质调控,聚合反应时间控制在7-24小时之间,单体转化率控制在50%-80%之间;加入含5%盐酸的乙醇溶液终止聚合,终止剂用量质量百分数为单体总量的0.05%-0.15%,絮凝、沉淀聚合物,用乙醇洗涤数次后,聚苯乙烯在50℃-60℃的真空烘箱中干燥至恒重,测试样品结构和性能;上述长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物选用几种长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物的混合物,长碳链烷基胺聚氧乙烯醚亦可选用几种长碳链烷基胺聚氧乙烯醚的混合物;
其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚具有如下结构特征:
其中:R选自碳原子数为6-24的烷烃,m、n均不小于1,m、n之和为平均聚合度,平均聚合度选自2-20之间;
其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物具有如下结构特征:
其中:R选自碳原子数为6-24的烷烃,m、n均不小于1,m、n之和为平均聚合度,平均聚合度选自2-20之间。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中R选自碳原子数为12-18的烷烃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中平均聚合度选自5-15之间。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚选自平均聚合度为5的十二烷基胺聚氧乙烯醚、平均聚合度为10的十二烷基胺聚氧乙烯醚、平均聚合度为5的十八烷基胺聚氧乙烯醚、平均聚合度为10的十八烷基胺聚氧乙烯醚、平均聚合度为15的十八烷基胺聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物选自平均聚合度为5的十二烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为10的十二烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为5的十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为10的十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为15的十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:双氧水与长碳链烷基胺聚氧乙烯醚用量的摩尔比为3-6。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:聚合反应温度控制在40℃-70℃之间。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法,其特征在于聚合单体选自下列化合物中的一种或几种的混合物:苯乙烯及其衍生物、丙烯酸酯及其衍生物、甲基丙烯酸酯及其衍生物。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于聚合单体选自下列化合物中的一种或几种的混合物:苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯。
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