[发明专利]制备α-溴代脂肪酸方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物的制备技术领域，尤其是一种制备α-溴代脂肪酸方法。 

背景技术

溴代酸是一种常用的有机中间体，在有机合成、化工原料、医药制备等有着广泛的用途，尤其在制药行业作为基础中间体衍生大量有机化合物及新品种。α-溴代脂肪酸是将直链脂肪酸α-位的碳原子上的氢原子背溴取代，由于α-位氢原子的特殊性形成后的α-溴代脂肪酸在有机合成中有着总要的位置，可用它进一步酰化，形成α-溴代脂肪酰氯，此化合物是合成杂环化合物的重要中间体，例如：呋喃环可由它合成。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的制备α-溴代脂肪酸方法。 

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案： 

一种制备α-溴代脂肪酸方法，所述方法的步骤如下： 

⑴在装有机械搅拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口烧瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，预热55～60℃准备通入溴，搅拌慢慢轻微通入溴，此时已轻微回流，用回流维持滴加和反应速度，α一般不超过60℃，此时有少量的溴浮在液体表面，控制反应，加完后维持回流两小时，反应后升温至110～120赶走过量的溴素，至没黄色气体溢出为止； 

⑵卸下搅拌，向下调整冷凝管，蒸出大部分的α-溴代脂肪酸，用滴液漏斗加入500ml水，蒸出剩余产品，分出粗品，洗涤，干燥，按沸点蒸出精品产物。 

而且，所述洗涤用水、等体积的稀盐酸、水、10wt％碳酸钠溶液、水分别清洗。 

而且，所述干燥用无水氯化钙干燥。 

本发明的优点及有益效果为： 

本发明提供的制备α-溴代脂肪酸方法将溴代正丙酸到溴代正己酸一一做以总结，其方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等有点。 

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 

设备，机械搅拌、回流管、温度计、滴液漏斗、三口烧瓶 

一种制备α-溴代脂肪酸方法，以α-溴代丁酸为例，步骤如下： 

⑴在装有机械搅拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口烧瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，预热55～60℃准备通入溴。开动搅拌慢慢轻微通入溴，此时已轻微回流，用回流维持滴加和反应速度。α一般不超过60℃，此时有少量的溴浮在液体表面，控制反应，加完后维持回流两小时。反应后升温至110～120赶走过量的溴素，至没黄色气体溢出为止； 

⑵卸下搅拌，向下调整冷凝管，蒸出大部分的α-溴代脂肪酸，用滴液漏斗加入500ml水，蒸出剩余产品，分出粗品。然后用水、等体积的稀盐酸、水、10％碳酸钠溶液、水洗涤。用无水氯化钙干燥，按沸点蒸出精品产物，收率88％。 

注意事项及问题的讨论 

整过反应是一个放热过程，控制温度较为重要，加溴不宜过快，如过快会有大量溴气溢出，，加水要慢慢滴加，放置从冷凝管喷出，注意防护，防止烧伤。加碳酸钠溶液，会产生大量气泡，注意反应空间。