[发明专利]废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺有效
| 申请号: | 201410334841.6 | 申请日: | 2014-07-14 | 
| 公开(公告)号: | CN104086363A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 | 
| 发明(设计)人: | 李春利;王洪海;张林;余迎新;王荣良 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 | 
| 主分类号: | C07C27/28 | 分类号: | C07C27/28;C07C29/80;C07C31/12;C07C67/54;C07C69/14 | 
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 | 
| 地址: | 300070*** | 国省代码: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 水中 醋酸丁酯 丁醇 节能 回收 工艺 | ||
1.一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺,其特征在于,所述工艺包括如下步骤:
1)将含醋酸丁酯、丁醇的废酸水与常压精馏塔(3)经塔釜的第一再沸器(7)的馏出液在第一换热器(1)中换热,然后输送到混合器(2)中,同来自第二分相器(10)的料液混合,由常压精馏塔(3)的中上部进料,进行增浓提纯;
2)常压精馏塔(3)塔顶的混合气经压缩机(4)压缩后,与来自塔釜的料液经第一再沸器(7)换热,换热后的蒸汽经第一冷却器(6),输送到第一分相器(5)进行分相,分相后重相水回流,轻相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物,进入减压精馏塔(8)进行增浓提纯,常压精馏塔(3)塔釜得到纯水;
3)减压精馏塔(8)塔顶蒸汽经第二冷却器(9)冷却后,输送到第二分相器(10)进行分相,分相后轻相回流,重相水输送到混合器(2),同来自第一换热器(1)的废酸水混合进入到常压精馏塔(3)进行增浓提纯;加压精馏塔(14)塔顶的蒸汽作为减压精馏塔(8)塔釜的第二再沸器(11)的热源,塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的馏出液;
4)减压精馏塔(8)馏出液输送到泵(12)加压,再经第二换热器(13)与加压精馏塔(14)塔釜馏出液换热,然后将料液输送到加压精馏塔(14),进行增浓提纯;
5)加压精馏塔(14)塔釜采用再沸器加热,经常规精馏,塔顶得到成品丁醇,塔釜得到成品醋酸丁酯。
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤1)中废酸水的温度为20~30℃;优选地,所述废酸水经第一换热器(1)后温度为70~75℃。
3.如权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,步骤2)中常压精馏塔(3)塔顶的混合气经压缩机(4)压缩后的气体压力为2.5~3atm,温度为200~222℃;
优选地,所述压缩后的气体与来自塔釜的料液经第一再沸器(7)换热,换热后蒸汽经第一冷却器(6)冷却至75~90℃。
4.如权利要求1-3之一所述的工艺,其特征在于,步骤2)中常压精馏塔(3)塔顶温度为95~98℃,塔釜温度为100~103℃时,塔釜得到纯水。
5.如权利要求1-4之一所述的工艺,其特征在于,步骤3)中减压精馏塔(8)的操作压力为10~15kPa;优选地,减压精馏塔(8)塔顶蒸汽经第二冷却器(9)冷却至30~37℃。
6.如权利要求1-5之一所述的工艺,其特征在于,步骤3)中减压精馏塔(8)塔顶温度为49~56℃,塔釜温度为59℃~68℃时,塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的馏出液。
7.如权利要求1-6之一所述的工艺,其特征在于,步骤4)中减压精馏塔(8)馏出液输送到泵(12)加压到10~11atm;优选地,减压精馏塔(8)馏出液加压后经第二换热器(13)换热至130~135℃。
8.如权利要求1-7之一所述的工艺,其特征在于,步骤5)中加压精馏塔(14)操作压力为4.5~5atm。
9.如权利要求1-8之一所述的工艺,其特征在于,步骤5)中加压精馏塔(14)塔顶温度为168~172℃,塔釜温度为189~194℃时,塔顶得到成品丁醇,塔釜得到成品醋酸丁酯。
10.如权利要求1-9之一所述的工艺,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:
1)将含醋酸丁酯、丁醇的废酸水与常压精馏塔(3)经塔釜的第一再沸器(7)的馏出液在第一换热器(1)中换热至70~75℃,然后输送到混合器(2)中,同来自第二分相器(10)的料液混合,由常压精馏塔(3)的中上部进料,进行增浓提纯;
2)常压精馏塔(3)塔顶的混合气经压缩机(4)压缩,压缩后的气体压力为2.5~3atm,温度为200~222℃,压缩后与来自塔釜的料液经第一再沸器(7)换热,换热后的蒸汽经第一冷却器(6)冷却至75~90℃,输送到第一分相器(5)进行分相,分相后重相水回流,轻相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物,进入减压精馏塔(8)进行增浓提纯;塔顶温度为95~98℃,塔釜温度为100~103℃时,常压精馏塔(3)塔釜得到纯度大于99.99%的纯水;
3)减压精馏塔(8)的操作压力为10~15kPa,塔顶蒸汽经第二冷却器(9)冷却至30~37℃后,输送到第二分相器(10)进行分相,分相后轻相回流,重相水输送到混合器(2),同来自第一换热器(1)的废酸水混合进入到常压精馏塔(3)进行增浓提纯;加压精馏塔(14)塔顶的蒸汽作为减压精馏塔(8)塔釜的第二再沸器(11)的热源;塔顶温度为49~56℃,塔釜温度为59~68℃时,减压精馏塔(8)塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇,且醇酯比为0.38~0.67的馏出液;
4)减压精馏塔(8)馏出液输送到泵(12)加压至10~11atm,再经第二换热器(13)与加压精馏塔(14)塔釜馏出液换热至130~135℃,然后将料液输送到加压精馏塔(14),进行增浓提纯;
5)加压精馏塔(14)的操作压力为4.5~5atm,塔釜采用再沸器加热,经常规精馏,塔顶温度为168~172℃,塔釜温度为189~194℃时,塔顶得到丁醇,其中水分质量百分浓度<0.5%,酯质量百分浓度<5%,塔釜得到醋酸丁酯,其质量百分浓度>99%。
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