[发明专利]一种不饱和酮的制备方法

权利要求书

1.一种不饱和酮的制备方法，其特征在于，原位生成的过渡金属纳米粒子催化剂催化苄基卤代化合物、三丁基烯丙基锡以及一氧化碳三组分反应，生成不饱和羰基化合物，合成路线如下：

包括以下步骤：

(1)将钯催化剂、添加剂、苄基卤代化合物、有机溶剂、三丁基烯丙基锡加入高压釜，然后冲入一氧化碳并封闭高压釜，在油浴中磁力搅拌下反应；

(2)将步骤(1)得到的不饱和酮粗产物用碱性柱处理，去掉三丁基烯丙基锡，然后用有机溶剂萃取，干燥剂干燥，最后柱分离得到不饱和酮产物；

反应温度为20℃～150℃；反应压力为0.1atm～10atm；反应时间12小时～36小时；

所指的苄基卤代化合物结构通式为其中X选自氟、氯、溴、碘；R选自氟、氯、溴、硝基、酯基、甲基、甲氧基；R在苯环的邻位、间位、对位；苄基卤代化合物的芳环包括苯环和萘环；所述钯催化剂选自三(二亚苄基丙酮)二钯、氯化钯、醋酸钯、乙酰丙酮钯、二乙腈二氯化钯；所述添加剂选自四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基醋酸铵、四辛基溴化铵；苄基卤代化合物与所用钯催化剂的摩尔比为1:0.01～1:0.1；苄基卤代化合物与添加剂的摩尔比为1:1～1:4。

2.如照权利要求1所述的一种不饱和酮的制备方法，其特征在于，反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、乙腈、乙醇或1,4-二氧六环，苄基卤代化合物的摩尔浓度为0.01mmol/mL～2mmol/mL。

3.如权利要求1所述的一种不饱和酮的制备方法，其特征在于：反应中苄基卤代化合物和三丁基烯丙基锡的摩尔比1:1～1:1.5。

4.如权利要求1所述的一种不饱和酮的制备方法，其特征在于：后处理使用的碱性柱为碱性三氧化二铝柱，型号为200目～300目，柱长为3cm～10cm。

5.如权利要求1所述的一种不饱和酮的制备方法，其特征在于：处理所用的有机溶剂萃取剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或乙腈，用量为30mL～120mL。

6.如权利要求1所述的一种不饱和酮的制备方法，其特征在于：干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钠或无水氯化钙。

7.如权利要求1所述的一种不饱和酮的制备方法，其特征在于：柱分离中使用的硅胶型号为100目～200目或200目～300目，柱高10cm～20cm。