[发明专利]一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用精馏塔来分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法。

背景技术

精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金、制药等领域。

二氯甲烷为无色液体，具有溶解能力强和毒性低的优点。二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。在制药工业中多用做反应介质，还可用作胶片生产中的溶剂等。三乙胺易燃，易爆，有毒，具有强烈刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂等。制药行业中的溶媒废液中往往含有二氯甲烷、三乙胺和水等。将废液中的二氯甲烷和三乙胺回收再利用，不仅可以降低成本，还可以减少工厂对于废液中有害物质的处理和排放，大大降低了环境污染。目前，关于二氯甲烷、三乙胺和水三种混合物的分离方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用精馏塔来分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法。该方法可以有效地分离二氯甲烷、三乙胺和水的混合物，分离出的二氯甲烷和三乙胺的纯度较高，得到99.6％(质量分数，下同)的二氯甲烷和99.9％的三乙胺。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种分离二氯甲烷、三乙胺和水的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先送入第一分相罐；

2)将从第一分相罐上层料液中分离出的物流送入精馏塔，进行常压精馏操作，其塔顶温度维持在37-38℃，塔釜温度维持在88-89℃，塔釜采出三乙胺；

3)将精馏塔塔顶采出液送入第二分相罐，从第二分相罐上层料液分离出的物流中，得到二氯甲烷；从第二分相罐下层料液分离出的物流中，得到水。

步骤1)所述原料液按质量分数含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％。

步骤1)所述原料液的温度为20-25℃。所述温度可选择20.02℃，20.1℃，20.3℃，20.8℃，21.4℃，22℃，22.8℃，23.4℃，24℃，24.7℃等。优选地，在常压下将所述原料液送入第一分相罐。

所述第一分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa。所述温度可选择10.02℃，10.3℃，12℃，16.5℃，22℃，30℃，32.7℃，34.8℃等，优选为20℃。

步骤2)所述的精馏塔的塔板数为24块，从精馏塔的第12块塔板进料。

步骤2)先进行全回流操作稳定到精馏塔塔顶温度37-38℃，塔釜温度88-89℃左右时开始采出。所述塔顶温度可选择37.03℃，，37.14℃，37.42℃，37℃等；所述塔顶温度可选择88.02℃，88.12℃，88.4℃，88.9℃等。

所述精馏塔顶部设有全凝器。

所述精馏塔的回流比为0.3-1.0。所述回流比可选择0.31，0.42，0.5，0.58，0.7，0.85，0.92，0.99等，优选0.4。

所述第二分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa。所述温度可选择10.02℃，10.3℃，12℃，16.5℃，22℃，30℃，32.7℃，34.8℃等，优选为20℃。

一种分离二氯甲烷、三乙烷和水的方法，所述方法经工艺条件优化后包括以下步骤：

1)将含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先在常压下送入第一分相罐；所述原料液按质量分数含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％，其温度为20-25℃；所述第一分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa；

2)将从第一分相罐上层料液分离出的物流从精馏塔的第12块塔板送入精馏塔，进行常压精馏操作，精馏塔的塔板数为24块；所述精馏塔顶部设有全凝器，进行全回流操作稳定到塔顶温度37-38℃，塔釜温度88-89℃左右时开始采出，回流比为0.3-1.0；塔釜采出三乙胺；

3)将精馏塔塔顶采出液送入第二分相罐，所述第二分相罐的温度为10-35℃，压力为101.325kPa；从第二分相罐上层料液分离出的物流中，得到二氯甲烷；从第二分相罐下层料液分离出的物流中，得到水。

与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：