[发明专利]一种钪酸镧粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钪酸镧粉体的制备方法。

背景技术

钙钛矿是指一类具有特定晶体结构的氧化物，其分子通式为ABO₃，此类化合物最早被发现是存在于钙钛矿石中的钛酸钙(CaTiO₃)化合物，因此而得名。由于此类化合物结构上有许多特性，在凝聚态物理和化工催化方面应用及研究甚广，A位一般是稀土或碱土元素离子，B位为过渡元素离子，A位和B位皆可被半径相近的其他金属离子部分取代而保持其晶体结构基本不变。由于此类化合物具有稳定的晶体结构、独特的电磁性能以及很高的氧化还原、氢解、异构化、电催化等活性，作为一种新型的功能材料，在环境保护和工业催化等领域具有很大的开发潜力。LaScO₃（缩写为钪酸镧）是一种重要的无铅类钙钛矿型材料。主要应用于光催化、离子传感、磁阻材料等领域。传统的制备钪酸镧粉体的固相反应技术耗时较长且需要高温条件，反应通常是在1100～1300°C下进行(参见 Dorthe Lybye, Fin Willy Poulsen, Mogens Mogensen, Solid State Ionics 128 (2000)91-103),从而限制了钪酸镧粉体的生产。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作工艺简单，分散性好的钪酸镧粉体的制备方法。本发明通过利用燃烧辅助剂，实现了低温固相煅烧制取纯相钪酸镧粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现了燃烧辅助剂在反应中起着重要作用，利用其在反应中的熔化与燃烧放热成功的生成了具有良好结晶度的钪酸镧粉体。本发明制备方法同样可以应用于和钪酸镧相似的其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种钪酸镧（LaScO₃）粉体的制备方法，其特征在于，将可溶性镧盐、可溶性钪盐及燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解，经交联反应形成前驱物，再一次研磨使其充分混和均匀，最后通过高温煅烧，即得目的产物钪酸镧粉体。

作为一种优选方案，本发明所述可溶性钽盐与燃烧辅助剂的摩尔比为１∶1～500。

进一步地，本发明所述可溶性镧盐为氯化镧或硝酸镧中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述可溶性钪盐为氯化钪或硝酸钪中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述燃烧辅助剂为尿素、柠檬酸、草酸或六次甲基四胺中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述醇水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述醇水混合溶液的醇和水按照体积比为0.01:1～1:100混合而成。

进一步地，本发明所述醇水溶液的交联反应温度在50～200 °C，交联反应时间为1～10 h。

进一步地，本发明所述的高温煅烧的反应温度在400～900 °C，反应时间为4～24 h。

与现有技术相比，本发明具有如下特点。

（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。

（2）本发明制备的目的产物钪酸镧粉体，其纯度高，杂质含量低，分散性好，可满足现代工业对钪酸镧粉体产品的要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本发明所制备的钪酸镧粉体的X射线衍射图。

图2为本发明所制备的钪酸镧粉体的实物图片。

图3为本发明所制备的钪酸镧粉体的紫外可见光谱图。

图4为本发明所制备的钪酸镧粉体的禁带宽度图。

图5为本发明所制备的钪酸镧粉体作为光催化剂的催化活性表征图。

具体实施方式

本发明以可溶性镧盐、钪盐和不同燃烧辅助剂为原料。原料按照一定的摩尔配比，在醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定温度下交联反应后通过高温煅烧形成前驱物，再一次研磨使其充分混和均匀，然后高温煅烧处理，即得到钪酸镧粉体，其制备步骤是。

（1）将可溶性镧盐、钪盐和不同燃烧辅助剂按照一定的摩尔比称量后，放入在醇水混合溶液中充分溶解，时间大于30分钟。

（2）将上述溶液，在50～200 °C，交联反应1～10 h。

（3）自然冷却至室温，放入研钵中再次研磨细致，研磨时间于30分钟。