[发明专利]一种LATON钙钛矿型氮氧化物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钙钛矿型氮氧化物粉体的制备方法。

背景技术

钙钛矿是指一类陶瓷氧化物，其分子通式为ABX₃；此类化合物最早被发现者，是存在于钙钛矿石中的钛酸钙(CaTiO₃)化合物，因此而得名。由于此类化合物结构上有许多特性，在凝聚态物理和化工催化方面应用及研究甚广，所以物理学家与化学家常以其分子公式中各化合物的比例(1:1:3)来简称之，因此又名“113结构”。呈立方体晶形。钙钛矿型复合氧化物ABX₃是一种具有独特物理性质和化学性质的新型无机非金属材料，A位一般是稀土或碱土元素离子，B位为过渡元素离子，A位和B位皆可被半径相近的其他金属离子部分取代而保持其晶体结构基本不变，因此在理论上它是研究催化剂表面及催化性能的理想样品。由于这类化合物具有稳定的晶体结构、独特的电磁性能以及很高的氧化还原、氢解、异构化、电催化等活性，作为一种新型的功能材料，在环境保护和工业催化等领域具有很大的开发潜力。

钙钛矿复合氧化物具有独特的晶体结构,尤其经掺杂后形成的晶体缺陷结构和性能,被应用或可被应用在固体燃料电池、固体电解质、传感器、高温加热材料、固体电阻器及替代贵金属的氧化还原催化剂光催化等诸多领域,成为化学、物理和材料等领域的研究热点。

其中钙钛矿结构的过渡金属氮氧化物（X位置是氮和氧两种元素）因为它们吸引人的性质和潜在的应用而在近几十年得到了可观的关注。钽基氮氧化物作为一种新型的高效光催化剂也越来越得到人们的重视。LaAl_0.5Ta_0.5O₂N （缩写为LATON）是一种重要的无铅类钙钛矿型铁电质材料。主要应用于光催化、染料颜料、磁阻材料和净化剂等领域。由于LATON是响应可见光谱（波长大于500 nm）的光催化剂，近年来越来越受到人们的重视。传统的制备LATON粉体的固相反应技术耗时较长且需要高温条件，反应通常是在1000～1300°C下进行,从而限制了LATON粉体的生产。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作工艺简单，分散性好的LATON钙钛矿型氮氧化物粉体的制备方法。本发明通过利用燃烧辅助剂，实现了低温固相煅烧制取纯相LATON粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现了燃烧辅助剂在反应中起着重要作用，利用其在反应中的熔化与燃烧放热成功的生成了具有良好结晶度的LATON粉体。本发明制备方法同样可以应用于和LATON相似的其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种LATON钙钛矿型氮氧化物（LaAl_0.5Ta_0.5O₂N，缩写为LATON）粉体的制备方法，系将可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解，经烘干高温煅烧后形成前驱物，再一次研磨使其充分混和均匀，然后将所述前驱物进行氮化高温处理，即得目的产物LATON钙钛矿型氮氧化物粉体。

作为一种优选方案，本发明所述可溶性钽盐与燃烧辅助剂的摩尔比为１∶1～500。

进一步地，本发明所述可溶性铝盐为氯化铝（AlCl₃）或硝酸铝（Al(NO₃)₃·9H₂O）中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述可溶性镧盐为氯化镧（LaCl₃·7H₂O）或硝酸镧（La(NO₃)₃·6H₂O）中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述可溶性钽盐为五氯化钽（TaCl₅）或五乙氧基钽（Ta(C₂H₅O)₅）中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述燃烧辅助剂为尿素、草酸、柠檬酸或六次甲基四胺中的一种或其混合物。

进一步地，本发明所述醇水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或其混合物，且醇水按照体积比1:1混合而成。

进一步地，本发明所述醇水混合溶液的烘干温度在50～200 °C，烘干时间为1～10 h。