[发明专利]一种片状铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料及电子浆料技术领域。更具体地，涉及一种片状铜粉的制备方法。

背景技术

导电浆料按照所使用的导电填料来分主要有：导电金浆、导电银浆以及导电铜浆等。导电金浆性能优良，但填料价格昂贵，只能在特定场合下使用；导电银浆综合性能较好，价格适中，但是相对来说，如果大规模应用时，价格也是稍高，最主要是在湿热条件下银粉容易发生银迁移，并引起短路，给电子产品小型化带来困难。近年来贵金属原料价格不断上涨，降低浆料的含银量或寻找其它原材料替代银粉以降低导电浆料生产成本，成为近年国内外研究的热点。

    铜粉相比于其他金属同样具有较好的导电性，且来源广、价格低。铜粉主要有球形铜粉和片状铜粉两种，其中以片状铜粉的导电性能更好、电阻低，这是因为片状金属粉由于具有尺寸小、比表面积大等特点，由其制备的导电浆料，颗粒间多以面-面接触，具有较大的接触面积，从而降低接触电阻。

目前，制备超细铜粉的方法很多，如还原法、电解法、雾化法等，但制备的铜粉均是球形铜粉。通常片状铜粉是通过机械球磨法加工制得，该法成本较低，设备简单，但是机械球磨法能耗高，且铜粉在球磨过程中容易带入杂质，特别是制得的铜粉外形不规则、表面凹凸不平，导电性能欠佳。另外，有研究以CuSO₄^.5H₂O为反应前驱体、氨水为络合物、抗坏血酸为还原剂制备了粒径为10～100 μm的片状铜粉，但含有很大比例的类球形颗粒，片状颗粒含量低。还有研究在适量氨基乙酸和分散剂、十六烷基三甲基溴化氨（CTAB）存在情况下，用柠檬酸?水合肼溶液还原氧化亚铜，制备了粒径为1.0～6.3 μm的片状铜粉，但该方法还原剂为水合肼，有高毒性，对环境容易造成污染。

因此，研究探索一种绿色环保、制备表面平整、光滑、无缺陷的片状铜粉的方法，对于铜粉在提高导电铜浆的导电性方面的应用具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有片状铜粉制备方法的缺陷和技术不足，提供一种基于物理气相沉积法制备厚度均匀、表面光滑平整的片状铜粉的制备方法。

本发明的目的是提供一种片状铜粉的制备方法。

本发明另一目的是所述片状铜粉的制备方法的应用。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种片状铜粉的制备方法，步骤如下：

S1.在PET基底上均匀涂布一层10～500nm水溶性树脂作为过渡基底，并80～140℃烘烤10～20min；所述PET基底为PET耐高温聚酯薄膜；

S2.利用物理气相沉积法在上述水溶性树脂上沉积一层铜膜，形成铜/聚合物复合膜；所述铜膜的厚度不做严格限制，可根据所需片状铜粉的厚度进行调整；

S3.将上述铜/聚合物复合膜浸入纯净水中，待水溶性树脂溶解后，铜膜即从PET基底上剥离下来，得到含有粗铜粉的混合溶液（也就是含有粗铜粉的混合浆料）；

S4.将上述含有粗铜粉的混合溶液进行超声粉碎，用离心分离机进行分离，即可得到片状铜粉初级产品；

S5.将S4的片状铜粉初级产品用纯净水洗涤，经离心分离机进行分离，即得到粒径均一、表面光滑平整的片状铜粉。

其中，S4所述分离之后剩余的含有水溶性树脂的溶液通过浓缩，可循环用于PET基底的涂布；所述浓缩的方法可以是加热蒸发等。

另外，S5所述的用纯净水洗涤铜粉是为了除去残留在铜粉表面的水溶性树脂。

优选地，S1所述涂布的方法为丝网印刷法；所述水溶性树脂为水溶性丙烯酸树脂、水溶性聚氨脂树脂、环氧脂或聚乙烯醇。

所述水溶性树脂是用纯净水将其溶解成固含量为6%的溶液。

优选地，S1所述烘烤是放入烘箱中100℃烘烤10min。

优选地，S2所述物理气相沉积法为真空蒸发镀膜法；利用真空蒸发镀膜法在水溶性树脂上沉积铜膜的方法为：

S21.将铜丝表面打磨干净后置于真空镀膜机真空室的钨舟中，将涂布好水溶性树脂层的PET基底装在转盘上；

S22.先粗抽低真空至5 Pa，后精抽高真空至2×10^-2 Pa；

S23.慢慢调节电压使铜丝受热汽化，铜蒸汽沉积在水溶性树脂层上，得到厚度约20～100nm的铜膜。

优选地，S3所述浸入纯净水中的时间不少于10min。

S4所述超声粉碎是利用超声波粉碎机，5～20W/m²超声处理15～120 min。更优选地，超声处理30min。