[发明专利]上转换复合纳米材料及其制备方法、应用有效
申请号: | 201410331538.0 | 申请日: | 2014-07-11 |
公开(公告)号: | CN104083777B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 詹求强;刘静 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | A61K49/00 | 分类号: | A61K49/00;A61K41/00;A61P35/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 黄磊 |
地址: | 510006 广东省广州市番*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 转换 复合 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种上转换复合纳米材料,其特征在于,本体为核壳结构,内核发热层为掺杂Nd3+的具有发热效应的纳米颗粒,发光层为上转换发光纳米层,内核发热层和发光层的激发光波长不同。
2.根据权利要求1所述的上转换复合纳米材料,其特征在于,所述内核发热层为NaYF4:Nd3+,激发波长为800nm,直径为10-20nm;所述发光层为NaYF4:Yb3+,Er3+/Tm3+,激发波长为980nm,厚度为5-15nm。
3.制备权利要求2所述的上转换复合纳米材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备得掺杂Nd3+的具有发热效应的纳米颗粒,制备方法如下:
(1-1)配制一定量的稀土氯化物:分别称取一定量的氧化钇和氧化钕,加入过量的浓盐酸,在加热条件下溶解,完全溶解后将溶液蒸干,得到稀土氯化物;
(1-2)制备油酸稀土盐前驱体:加入油酸和1-十八烯,真空条件下加热到110℃-130℃,保持30-50分钟,得到前驱体,降温至75℃用于下一步反应;
(1-3)油浴法制备纳米颗粒:加入一定量的油酸钠和氟化铵,在氩气保护条件下加热到300℃-320℃,反应保持1小时20分钟,后冷却到75℃,加入无水乙醇沉淀纳米颗粒,离心后重复用无水乙醇清洗几次,得纳米颗粒,溶于有机溶剂,用于下一步反应;
(2)通过化学反应在步骤(1-3)的纳米颗粒上包覆上发光层,发光层制备方法如下:
(2-1)配制一定量的稀土氯化物:分别称取一定量的氧化钇、氧化镱,以及一定量的氧化铒或者氧化铥,加入过量的浓盐酸,在加热条件下溶解,完全溶解后将溶液蒸干,得到稀土氯化物;
(2-2)制备油酸稀土盐前驱体:加入油酸和1-十八烯,真空条件下加热到110℃,保持40分钟,得到前驱体;降温至75℃用于下一步反应;
(2-3)加入步骤(1-3)的纳米颗粒,蒸发掉储存的有机溶剂;
(2-4)油浴法制备纳米颗粒:加入一定量的油酸钠和氟化铵,在氩气保护条件下加热到280℃,反应保持40-50分钟,后冷却到75℃,加入无水乙醇沉淀纳米颗粒;离心后重复用无水乙醇清洗几次,得上转换复合纳米颗粒,溶于有机溶剂。
4.一种上转换复合纳米材料,其特征在于,本体为核壳结构,内核发热层为掺杂Nd3+的具有发热效应的纳米颗粒,中间层为NaYF4的隔离层,包覆在内核发热层上;发光层为上转换发光纳米层,为掺杂稀土离子的NaYF4纳米层,包覆在中间层上,内核发热层和发光层的激发光波长相同。
5.根据权利要求4所述的上转换复合纳米材料,其特征在于,所述内核发热层为NaYF4:Nd3+,激发波长为800nm,直径为10-20nm;所述中间层为NaYF4的隔离层,厚度为5-10nm;所述发光层为800nm激光激发的上转换纳米层NaYF4:Nd3+,Yb3+,Er3+,厚度为5-15nm。
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