[发明专利]一种微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法有效
申请号: | 201410329516.0 | 申请日: | 2014-07-11 |
公开(公告)号: | CN104130228A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 于勇;倪廷峻弘;蔡瞻;冯永斌;赵宗玉 | 申请(专利权)人: | 山东京卫制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 271000 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 反应 制备 纯度 冰片 外型 二羧酸 方法 | ||
1.一种微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,以顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐为原料,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将反应器中的顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐与溶剂搅拌均匀,放入微波反应釜,设定温度和时间,进行微波反应;
(2)反应完成后,将步骤(1)的反应器冷却,置于油浴中搅拌进行结晶,冷却至室温,过滤,烘干,得到产物白色固体顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐;
步骤(1)中所述溶剂为甲苯或二甲苯或乙酸丁酯或二氧六环中的一种;
步骤(1)中所述顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐的质量与溶剂的体积之比为1:1-8 g/mL。
2.根据权利要求1所述的微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐的质量与溶剂的体积之比为1:3 g/mL。
4.根据权利要求1所述的微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述微波反应设定的温度为180℃-240℃,设定的时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述微波反应设定的温度为200℃,设定的时间为8min。
6.根据权利要求1所述的微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述微波反应中微波的频率为0.3GHz-300GHz。
7.根据权利要求1所述的微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,其特征在于:步骤(1)中所述微波反应中微波的频率为100GHz-200GHz。
8.根据权利要求1所述的微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,其特征在于:步骤(2)中油浴搅拌所需要的温度为90℃-120℃,所需时间为30min。
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