[发明专利]一种氧化石墨烯混合材料的基质固相分散剂及其应用有效
申请号: | 201410329163.4 | 申请日: | 2014-07-10 |
公开(公告)号: | CN104090057A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 王峰;张征;张红娟;仓义鹏 | 申请(专利权)人: | 江苏省产品质量监督检验研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 何朝旭 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 混合 材料 基质 分散剂 及其 应用 | ||
1.一种氧化石墨烯混合材料的基质固相分散剂,由氧化石墨烯和弗罗里硅土组成,所述弗罗里硅土的质量为氧化石墨烯的8-40倍。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯混合材料的基质固相分散剂的应用,包括以下步骤:
步骤一、制备样品,将氧化石墨烯混合材料的基质固相分散剂和小麦粉按比例用漩涡混匀器混合3-5min,其中小麦粉的质量为氧化石墨烯的2-10倍;混合物转移于研钵中,研磨5-10min;
步骤二、小麦粉样品的提取净化,混合物用甲醇溶液淋洗样品,再用含1%-3%浓盐酸的甲醇溶液洗脱目标分析物,收集洗脱液,30℃-50℃下氮气吹近干,加入乙腈,过滤后待测;
步骤三、用高效液相色谱-串联三重四级杆法,以正离子模式的MRM方法测定小麦粉样品中的真菌毒素,色谱条件如下,色谱柱是美国Thermo公司Hypersil ODS C18柱150mm×2.1mm,3.5μm;柱温25℃;进样量1μL;流速0.3mL/min;梯度洗脱程序是A:10mmol/L醋酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:甲醇作流动相进行梯度洗脱,0-3min,90%B;3-6min,60-55%B;6-12min,55-5%B;12-14min,5%B;14-15min,90%B;质谱条件如下,离子源是电喷雾离子源;电离方式是ESI+;检测方式是多反应监测(MRM);毛细管电压是3.5kV;雾化气压力是40psi;干燥气流速是10L/min;干燥气温度是350℃;
步骤四、绘制标准曲线,计算样品中各种真菌毒素的含量,计算公式为,
式中,Xi—样品中各真菌毒素的含量,单位μg/kg;
Ci—从标准工作曲线上得到被测组分溶液浓度,单位纳克每毫升ng/mL;
V—样品定容体积,单位毫升mL;
m—样品的质量,单位克g。
3.根据权利要求1所述氧化石墨烯混合材料的基质固相分散剂的应用,其特征在于:所述步骤一中,称取0.5g小麦粉、0.1g氧化石墨烯和2g弗罗里硅土于150mL三角瓶中,混合物用漩涡混匀器混合3-5min,混匀后转移于研钵中,研磨5min,在5ml玻璃注射器的底层放置一块筛板,将研磨后的混合物转移到注射器中,样品上方再放置一筛板,压实。
4.根据权利要求1所述氧化石墨烯混合材料的基质固相分散剂的应用,其特征在于:所述步骤二中,甲醇溶液用量为5ml,淋洗的流速为1ml/min,弃去淋洗液,再用含2%盐酸的甲醇溶液洗脱目标分析物,收集洗脱液;乙腈的加入量为200μL,过滤用0.22μm的四氟乙烯滤膜。
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