[发明专利]一种温敏性聚合物接枝碳球复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种温敏性聚合物接枝碳球复合物的制备方法，属碳材料制备、温敏性改性及应用的技术领域。

背景技术

有机-无机复合物是一种功能性复合材料，刺激响应性有机-无机复合材料，极大地改善了复合材料的性能，复合物的物理化学性能可通过外界条件调节以满足不同的应用需求，例如药物输送、生物纳米技术、传感器等；在刺激响应性聚合物中，温度响应性聚合物在生物医学领域应用最多，可利用人体温度的微小变化作药物释放；聚N-异丙基丙烯酰胺是温敏聚合物，在水溶液中发生相转变时的最低临界溶解温度为32℃。当温度低于32℃时，聚合物中的酰胺基与溶剂水之间形成氢键，聚合物呈亲水性；当温度高于32℃时，由于聚合物中酰胺基与溶剂水之间氢键断裂，聚合物呈疏水性；故聚N-异丙基丙烯酰胺对温度的响应性能被应用到生物医学领域，例如蛋白质的吸附和纯化、药物输送、催化领域。聚N-异丙基丙烯酰胺也可以接枝多种基体，合成温敏性复合材料。

碳球是最重要的碳材料，物化性能优越，具有化学稳定性、热稳定性、优异的机械加工性及导电导热性，可作锂电池的阳极材料、吸附剂、电化学电极、碳膜等多种复合材料；为了提高碳球的应用范围，常对碳球表面进行改性和功能化处理，以使碳球表面增加含氧官能团，如羧基、羟基和羰基，使含双键的有机物附着到碳球表面，获得碳球/聚合物复合材料，以提高碳球的应用范围。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，以碳球为原料，将碳球进行硅烷化处理，接枝温敏性聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺，制成温敏性碳球复合物，以改变碳球的化学物理性能，扩大碳球的使用范围。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：碳球、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基二丙烯酰胺、过硫酸铵、硫酸、硝酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：

制备方法如下：

(1)碳球表面氧化改性

①配制混酸溶液

量取硫酸90mL±1mL、硝酸30mL±1mL，置于烧杯中，搅拌混合2min，成混酸溶液；

②超声分散，氧化改性

将碳球1g±0.001g置于烧杯中，加入混酸溶液120mL±1mL，然后将烧杯置于超声分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间30min，成碳球混合液；然后将烧杯移入恒温水浴加热磁力搅拌器内，在80℃下继续搅拌反应20min；

③抽滤

将氧化改性的碳球混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

④洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水50mL，搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶上抽滤；

洗涤、抽滤重复进行三次；

⑤真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后为氧化碳球C-OH；

(2)制备乙烯基功能化碳球

①配制γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液

量取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1.5mL±0.01mL、去离子水40mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.1671mol/L的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液；

②称取氧化改性碳球0.5g±0.001g，量取无水乙醇50mL±1mL、去离子水30mL±1mL，加入三口烧瓶中，搅拌5min，成混合液；

③将盛有混合液的三口烧瓶置于超声分散仪上，超声分散处理30min，超声波频率40KHz；

④将盛有混合液的三口烧瓶放入水浴磁力搅拌器内,加热温度60℃±2℃，搅拌，滴加γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液，滴加速度1.5mL/min，滴加时间26min，滴加后，搅拌反应240min；

滴加搅拌过程中将发生功能化反应，反应式如下：

式中：C-OH：         氧化碳球

      C₁₀H₁₇O₅Si：    乙烯基功能化碳球

      CH₃OH：        甲醇