[发明专利]3,3′-二硫代二丙酸插层层状双金属氢氧化物的制备及应用

说明书

技术领域：

本发明专利涉及重金属吸附材料的制备技术，具体说是一种3，3′-二硫代二丙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法及作为重金属吸附材料的应用。

背景技术：

重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，随着工农业生产的发展，大量重金属被排放到环境中。据不完全统计，目前全世界平均每年排放汞约1.5万吨，铜约340万吨，铅约500万吨，锰约1500万吨，镉约3万吨等，使很多区域的重金属浓度明显高于背景值。重金属进入环境后不能被生物降解，而往往是参与食物链循环，并最终在生物体内积累，破坏生物体的正常生理代谢活动，进而危害人体健康。废水中重金属离子处理方法常用的有：(1)化学沉淀法(2)吸附法(3)气浮法(4)氧化还原法(5)离子交换法(6)膜分离法等。这些方法中以化学沉淀法和吸附法应用最为广泛。

层状双金属氢氧化物(Layereddoublehydroxides，LDHs)是一种具有层状结构的阴离子黏土(AnionicClay)，又称类水滑石(Hydrotalcite-likecompounds，Htlc)，其晶体结构与水滑石相同。基本结构层是由M^II-OH和M^III-OH八面体组成的，由于M²⁺被M³⁺所代替，层板带有正电荷，这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件如分散介质的pH、电解质等无关，称为永久正电荷或结构电荷。层板上过剩的正电荷由层间阴离子来平衡。LDHs层间阴离子具有一定的迁移性和很强的可交换性，即处于结构层之间的阴离子可被环境中的其它无机或有机阴离子交换。LDHs是带有结构正电荷且有较大比表面积的一类物质，因此有较好的吸附性能。未修饰的LDHs可通过表面吸附或层间阴离子交换吸附水中带负电荷的物质，如Cl^-、I^-等卤素离子、PO₄^3-、CrO₄^2-、AsO₂^-、AsO₄^3-、ClO₃^-、SeO₃^2-等无机含氧酸根离子和腐殖质、农药等有机物。然而研究LDHs与溶液中金属阳离子作用的研究相对较少。

3，3′-二硫代二丙酸(3，3′-DithiodipropionicAcid，DDPA)为白色粉末，溶于水，溶于乙醇、乙酸乙酯和苯。主要作为抗氧化剂，并用于生产硫代酯类抗氧剂。

发明内容：

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种工艺简单、成本低、适用范围广、无二次污染且使用安全的3，3′-二硫代二丙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法及作为重金属吸附材料的应用。

本发明的技术方案：

一种3，3′-二硫代二丙酸插层层状双金属氢氧化物的制备方法，以Mg-AlLDH为基体，采用共沉淀方法将3，3′-二硫代二丙酸DDPA引入层间平衡Mg-AlLDH层板正电荷，其制备步骤如下：

1)将六水氯化镁MgCl₂·6H₂O和六水氯化铝AlCl₃·6H₂O溶解于去离子水中，制成溶液A；

2)将3，3′-二硫代二丙酸溶解于质量百分比浓度为25％的氨水中，混匀均匀制成溶液B；

3)将质量百分比浓度为25％的氨水用去离子水稀释后制成溶液C；

4)剧烈搅拌条件下，将溶液B与溶液C同时加入溶液A中制成混合液，将混合液搅拌20分钟后静置陈化60分钟；

5)将上述混合溶液转移至漏斗中，用去离子水冲洗，抽滤以去除过量氨水，收集漏斗中的凝胶滤饼至容器中；

6)将上述盛有凝胶的容器置于烘箱中，在温度为80℃下恒温24小时；

7)将凝胶取出，65℃烘干，研磨后即得到3，3′-二硫代二丙酸插层层状双金属氢氧化物(Mg-Al-DDPALDH)。

所述溶液B中3，3′-二硫代二丙酸DDPA与质量百分比浓度为25％的氨水的摩尔数之比为1∶6。

所述溶液C中质量百分比浓度为25％的氨水与与去离子水的体积之比为1∶4。

所述混合液中3，3′-二硫代二丙酸DDPA与总盐浓度摩尔数之比为1∶6；质量百分比浓度为25％的氨水与总盐浓度摩尔数之比为2.8∶1。