[发明专利]一种利用加热法制备纤维素接枝丙交酯共聚物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维素接枝丙交酯共聚物的制备方法。

背景技术

纤维素是一种具有代表性的天然多糖，而且是地球上最丰富的有机物质，它的结构是由D-吡喃型葡萄糖基(失水葡萄糖)组成。其简单分子式为(C₆H₁₀O₅)_n。纤维素是一个非常重要的可再生资源，它有许多传统的应用，如在家具，衣服和医疗制品等方面。一个多世纪以来，研究人员一直被这个迷人的和可持续的自然物质所吸引，并进行了这种材料的基础和实用研究。因为对纤维素来说，由于其分子间氢键的相互作用，扩展新的应用是很困难的，所以仍需投入相当大的努力，以改善纤维素的可加工性。但由于纤维素自身聚集态结构的特点，难溶于一般溶剂，这个属性使得纤维素的可溶性，功能性等难以改善。迄今为止，溶解纤维素的溶剂系统仅有限数量被发现，如氯化锂和N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中的系统，离子液体等。在《胶体表面B：生物界面》(Colloids and surfaces B:biointerfaces)2008年66期的26-33页的文章纤维素接枝物的合成及其药物缓释作用的研究(The synthesis of biodegradable graft copolymer cellulose-graft–ploy(l-lactied)and the study of its controlled drug release)公开了一种纤维素接枝产物的制备方法，在室温离子液体1-烯丙基3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)中以辛酸亚锡为催化剂通过L-LROP接枝反应合成了纤维素接枝产物(cellulose-g-PLLA)。该方法中采用催化剂，造成制备成本高。

发明内容

本发明是要解决现有的纤维素接枝产物的制备方法采用催化剂，成本高的技术问题，而提供一种利用加热法制备纤维素接枝丙交酯共聚物的方法。

本发明的一种利用加热法制备纤维素接枝丙交酯共聚物的方法，按以下步骤进行：

一、按重量份数比称取1～5份的纤维素、50份的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)和3～30份的L-丙交酯；

二、将步骤一称取的纤维素加入到离子液体中，加热至70～100℃下搅拌12～24h，得到溶液；

三、将步骤一称取的L-丙交酯加至步骤二所得的溶液中，加热至110～130℃下搅拌12～48h，得到粗产物；

四、将步骤三所得的粗产物用二甲基亚砜溶解，再用乙醇或水离心洗涤后，在20～40℃下真空干燥12～72h，得到纤维素接枝丙交酯共聚物。

本发明采用纤维素与L内交酯在离子液体1-烯丙基3-甲基咪唑氯盐中接枝共聚，其反应式可表示如下：

本发明的制备方法工艺流程简单，原料来源广，通过加热的方法，使纤维素与丙交酯接枝聚合，节省了催化剂原料的使用，使成本降低，纤维素接枝丙交酯共聚物的接枝率为30％～80％，产物纯净，无杂质元素。而且所得接枝共聚物可溶于二甲基亚砜等有机溶剂，解决了纤维素难溶于有机溶剂的问题，可用于降解材料领域，对环境无污染，应用领域广泛，发展前景好。

附图说明

图1是试验1的步骤一中所述的纤维素的傅里叶变换红外光谱图；

图2是试验1中制备的纤维素接枝丙交酯共聚物的傅里叶变换红外光谱图；

图3是试验1中制备的纤维素接枝丙交酯共聚物的核磁碳¹³C NMR谱图。

图4是试验2中制备的纤维素接枝丙交酯共聚物的傅里叶变换红外光谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种利用加热法制备纤维素接枝丙交酯共聚物的方法，按以下步骤进行：

一、按重量份数比称取1～5份的纤维素、50份的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)和3～30份的L-丙交酯；

二、将步骤一称取的纤维素加入到离子液体中，加热至70～100℃下搅拌12～24h，得到溶液；

三、将步骤一称取的L-丙交酯加至步骤二所得的溶液中，加热至110～130℃下搅拌12～48h，得到粗产物；

四、将步骤三所得的粗产物用二甲基亚砜溶解，再用乙醇或水离心洗涤后，在20～40℃下真空干燥12～72h，得到纤维素接枝丙交酯共聚物。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的L-丙交酯与纤维素的质量比为(5～7)：1。其它与具体实施方式一相同。