[发明专利]聚苯胺及其制备方法在审
申请号: | 201410322605.2 | 申请日: | 2014-07-08 |
公开(公告)号: | CN105330855A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 陈郁栋;曾志翔;彭叔森;周鑫;乌学东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 李芙蓉 |
地址: | 315201 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及苯胺类聚合物,特别是涉及一种聚苯胺及其制备方法。
背景技术
在众多高分子材料中,聚苯胺由于原料便宜,合成工艺简单,物理化学稳定性好,电导率高和电致变色性好等优点,成为近年来国内外研究的热点。
聚苯胺的聚合反应是一个非常复杂的过程,反应温度、氧化剂种类和用量,以及反应体系的酸度都会对该反应造成很大的影响,最终得到的聚苯胺的结构、聚合度等性能差异极大。
在传统的制备工艺中,绝大部分的聚苯胺的制备方法最终得到的都是粉末状的聚苯胺沉淀。由于聚苯胺为难溶物,在溶剂中的分散性差,因此,可加工性差。目前,比较常用的方法是在本征态的聚苯胺分子中掺杂使用大分子的有机酸,如掺杂磺基水杨酸和十二烷基苯磺酸等,从而提高聚苯胺在溶剂中的溶解度,进而提高聚苯胺在溶剂中的溶解度和成膜性。但是,此种工艺不但繁琐,而且由于有机酸的使用大大增加了生产成本。
发明内容
本发明提供了一种聚苯胺及其制备方法,其方法工艺简单,制备成本低廉,得到的聚苯胺在水相中具有良好的分散性。
一种聚苯胺的制备方法,包括以下步骤:
配制溶液:将无机酸水溶液与氧化剂混合,得到第一溶液;将无机酸水溶液与苯胺单体混合,得到第二溶液;
预冷:将所述第一溶液和所述第二溶液分别调节至反应温度进行预冷;
反应:保持反应温度,将所述预冷后的第一溶液缓慢加入到所述预冷后的第二溶液中,静置0.5h~3h后得到膏状聚苯胺。
在其中一个实施例中,所述反应温度为0℃~10℃。
在其中一个实施例中,所述第一溶液中的氧化剂与所述第二溶液中的苯胺单体的摩尔比为(1~10):1。
在其中一个实施例中,所述第一溶液中,所述无机酸与所述氧化剂的摩尔比为1:(5~15)。
在其中一个实施例中,所述第二溶液中,所述无机酸与所述苯胺单体的摩尔比为(5~15):1。
在其中一个实施例中,在所述预冷步骤之前,还包括以下步骤:
分别调节所述第一溶液和所述第二溶液的pH值至1~4。
在其中一个实施例中,所述苯胺单体为苯胺或苯胺与苯胺衍生物的混合物;
所述苯胺衍生物为邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸、邻二苯胺、邻氰基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺中的一种或几种。
在其中一个实施例中,所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸和硼酸中的一种或多种。
在其中一个实施例中,所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或多种。
一种聚苯胺,所述聚苯胺采用上述的聚苯胺的制备方法制备而成;所述聚苯胺在水相中以膏状形式存在。
本发明的有益效果如下:
本发明的聚苯胺的制备方法将氧化剂和苯胺单体分别置于酸性条件下,使反应过程中的pH值更容易控制;且本发明采用先预冷再反应的方式,在较低的温度范围内,分子运动剧烈程度降低,当聚合反应开始后,聚合反应在溶剂分子包裹的环境下进行,使得聚合产物也处于被溶剂包裹的状态,在水相中以膏状形式存在,不易生成沉淀,具有较好的分散性和可加工性;同时,该方法制备过程简单,成本低廉。
本发明提供的聚苯胺在水相中以膏状形式存在,具有较好的分散性和可加工性,广泛应用于防腐蚀技术领域。
附图说明
图1为本发明的聚苯胺的制备方法的制备流程图;
图2为利用本发明的聚苯胺的制备方法制备聚苯胺的一实施例的反应过程示意图;
图3为本发明实施例1中得到的膏状聚合物的红外吸收光谱图;
图4为本发明实施例1中得到的膏状聚合物的凝胶渗透色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供了一种聚苯胺的制备方法,通过氧化剂氧化苯胺单体来制备聚合物。该方法合成工艺简单,成本低廉,适于大量生产。
结合图1,本发明的聚苯胺的制备方法包括以下步骤:
S100,配制溶液:将无机酸水溶液与氧化剂混合,得到第一溶液;将无机酸水溶液与苯胺单体混合,得到第二溶液。
本步骤将氧化剂和苯胺单体分别置于酸性条件下,使反应过程中的pH值更容易控制。
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