[发明专利]一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法。

背景技术

钇铝石榴石(YAG)的化学式为Y₃Al₅O₁₂，是由Y₂O₃和Al₂O₃反应生成的一种复合氧化物，具有石榴石结构。石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的链接网。YAG属立方晶系，不存在双折射效应，可制成具有优异光学性能的透明陶瓷。掺杂稀土离子的YAG粉体还可作为荧光粉体、超短余辉材料，用在阴极管、发光二极管及显示器等领域。

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)晶体是目前综合性能最为优异的激光晶体。激光波长1064nm，广泛用于军事、工业和医疗等行业。Nd:YAG单晶具有稳定的化学性能、高温力学性能及高折射和光学各向同性等优异的光学性能，是目前固体激光器使用最广泛的工作物质，但存在工艺复杂、生长条件苛刻、成本高、掺杂浓度低且难以制备大尺寸和高质量晶体等制备缺陷。Nd:YAG多晶透明陶瓷具有与单晶相近的光学性能，而且生产成本低、掺杂浓度高、容易制备大尺寸产品及可实现多层多功能激光器等优点，是一种极具潜力的大功率固体激光器的激光工作物质。

陶瓷的性能很大程度上取决于粉体原料的性能，尤其是透明陶瓷材料，纯度高、球形、粒径小、分布窄、无团聚粉体是制备高透明陶瓷的关键因素之一。目前国内外制备Nd:YAG纳米粉体的方法主要有固相法、液相沉淀法、水热合成法和溶胶-凝胶法等。采用不同方法制备的粉体的结构及性能不同，应用的前景也相差很大。传统固相法因工艺简单、易批量生产而成为Nd:YAG粉体的主要生产方法，但容易引入杂质、煅烧温度需1600℃以上、容易产生YAM(Y₄Al₂O₉)和YAP(YAlO₃)杂相、粉体颗粒大；沉淀法粉体容易团聚，煅烧温度在1000℃以上，而且由于不同阳离子对pH值的敏感程度不同容易产生先后沉淀使粉体成分分布不均匀；水热法的产量低且纯度差。溶胶-凝胶法具有反应条件温和、粉体纯度高、组分均匀等优点，但目前采用溶胶凝胶法制备Nd:YAG粉体主要是以柠檬酸为络合剂，也有部分以尿素乙二醇或EDTA为络合剂或螯合剂，没有以酒石酸为络合剂，也没有添加表面活性剂克服团聚问题的研究。

发明内容

本发明提供了一种球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，尤其是一种球形无团聚掺钕钇铝石榴石纳米粉体的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

本发明的球形无团聚掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备方法的具体步骤如下：

(1)将原料按照(Re_xY_3-x)Al₅O₁₂的比例配制钇、铝和稀土离子的无机盐混合溶液，其中Re为除钇以外的稀土元素，X的范围为0～0.2，当X＝0时为纯的Y₃Al₅O₁₂；

(2)在搅拌的条件下，在配制好的混合溶液中加入表面活性剂和络合剂，用NH₃·H₂O调节溶液pH值至1～4，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在70～90℃反应2-3h制备溶胶，再将温度升高到110～130℃处理8-12h制备凝胶；

(3)将凝胶前躯体在750～1100℃煅烧，保温1～4h，样品自然冷却后制得掺杂钇铝石榴石粉体。

步骤(1)中，所述的无机盐为市售分析纯硝酸盐、氯化物或硫酸盐。

步骤(2)中，所述的络合剂为酒石酸，所加酒石酸的物质的量是金属离子总的物质的量的0.5～2.0倍，优选是金属离子总的物质的量的1.5～2.0倍。

步骤(2)中，所述的表面活性剂为PEG2000、PEG6000和PEG10000中的一种或两种，其添加量为无机盐总的物质的量的0.5～1.5％。

步骤(2)中，优选用NH₃·H₂O调节溶液pH值至2，继续搅拌1h，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在80℃反应3h制备溶胶，再将温度升高到120℃处理10h制备凝胶；

步骤(3)中，优选将凝胶前躯体在900℃煅烧，保温2h，样品自然冷却后制得掺杂钇铝石榴石粉体。