[发明专利]一种法可林的制备方法在审
| 申请号: | 201410322368.X | 申请日: | 2014-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN104151318A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
| 发明(设计)人: | 钟劲松;周国梁;华峰 | 申请(专利权)人: | 江西泽通医药化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 334500 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 法可林 制备 方法 | ||
1.一种法可林的制备方法,其特征在于:
第一步 2,3-二氨基酚嗪的制备:将邻苯二胺溶于盐酸的水溶液中,加入FeCl3水溶液反应12小时后用KOH或NaOH调PH为7~8得2,3-二氨基酚嗪;
第二步 5,12-二氢-5,7,12,14-四氮戊省的制备:将步骤(1)制得的2,3-二氨基酚嗪及邻苯二胺加入苯甲醇,在少量浓硫酸的条件下回流至无NH3气产生,冷却后过滤,经过多次洗涤得5,12-二氢-5,7,12,14-四氮戊省;
第三步 磺化反应液的制备:将步骤(2)制得的5,12-二氢-5,7,12,14-四氮戊省在五氧化二磷及浓硫酸的条件下磺化得磺化反应液;
第四步 法可林的制备及精制:将步骤(3)制得的磺化反应液投入冰水中水解,水解后加入计算量的消石灰,尔后加入CaCO3,过滤除去CaSO4及Ca3(PO4)2沉淀,得滤液用离子交换树脂(羧基弱酸型阳离子交换树脂)过柱,过柱液在水浴加热烘干结晶得高纯度的法可林。
2.根据权利要求1所述的磺化反应液的制备中,包括使用五氧化二磷及浓硫酸作为法可林制备中的磺化反应试剂及方法。
3.根据权利要求1所述的法可林的制备及精制中,包括除去反应中的硫酸根及磷酸根杂质使用CaCO3试剂及方法。
4.根据权利要求1所述的法可林的制备及精制中,包括使用离子交换树脂过柱的方法对反应液进行提纯。
5.根据权利要求1所述的法可林的制备及精制中,包括使用离子交换树脂中使用的羧基弱酸型阳离子交换树脂。
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