[发明专利]一种测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸锶含量的测定方法，具体是等离子体原子发射光谱法测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的测定方法，属于化学测试技术领域。

背景技术

目前，我国的永磁铁工业在制备永磁铁氧体时，使用的主要原料是氧化铁，含钡、锶、钙的碳酸盐。昆钢在永磁铁氧体生产过程中，为了避免经常调整工艺因素以及保证生产的稳定性，采取了固定料源的方式进行生产。昆钢在永磁铁氧体混料中主要采用的原料有铁鳞和碳酸锶以及少量的添加剂和助熔剂，其中要求碳酸锶含量占14%左右。

现在国内还没有制定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的国家标准和行业标准。采用离子交换法和萃取色层法测定锶含量，要使用大量的化学试剂，操作时间长，分析步骤繁琐，本发明采用等离子体原子发射光谱法测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量，所用试剂较少，不仅可以减少对环境的污染，还提高了分析效率。本发明采用先进的测试仪器可以快速、准确的分析出永磁铁氧体混料中碳酸锶的含量，为昆钢磁材厂进行工艺调整和产品优化提供准确数据和理论依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法。

本发明的目的通过下列技术方案实现：包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：

A、前处理：精密称取永磁铁氧体混料待测试样，加入待测样品固液体积比100~300倍的盐酸溶液，于 60~100℃加热10~30分钟，至试样溶解完全，取下冷却至10~30℃得到溶液，将溶液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容，得到试样液；

B、标准溶液配制：

1）准确称取1.4246g光谱纯碳酸锶，按A步骤制备方法制备，定容至1000mL的容量瓶，得到此溶液1mL含1.00mg氧化锶；

2）移取标液0mL, 0.50mL, 1.00mL,2.00mL, 5.00mL, 10.00 mL于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容，稀释至刻度，摇匀，得到碳酸锶阶梯浓度系列标准溶液；

C、测定：用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。

与现有测试技术相比，本发明具有以下优点：

（1）常规的离子交换法和萃取色层法测定锶含量需要使用大量的化学试剂和玻璃器皿，分析成本较高，对环境污染。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分析成本低。

（2）本发明使用的分析方法，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。

（3）采用上述方案测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。

（4）试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的测定需要。

附图说明

图1为本发明氧化锶谱线强度-质量分数示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：

A、前处理：精密称取永磁铁氧体混料待测试样，加入待测样品固液体积比100~300倍的盐酸溶液，于60~100℃加热10~30分钟，至试样溶解完全，取下冷却至10~30℃得到溶液，将溶液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容，得到试样液；

B、标准溶液配制：

1）准确称取1.4246g光谱纯碳酸锶，按A步骤制备方法制备，定容至1000mL的容量瓶，得到此溶液1mL含1.00mg氧化锶；

2）移取标液0mL, 0.50mL, 1.00mL ,2.00mL, 5.00mL, 10.00 mL于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容，稀释至刻度，摇匀，得到碳酸锶阶梯浓度系列标准溶液；

C、测定：用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。

A步骤所述的盐酸溶液浓度为10~30% 。

A步骤中，精密称取永磁铁氧体混料待测试样0.1000 g，加入20 mL的盐酸溶液，于60~100℃加热10~30分钟，至试样溶解完全，取下冷却至10~30℃得到溶液，将溶液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容至100 mL，得到试样液。