[发明专利]一种微纳结构磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法、锂离子电池有效
| 申请号: | 201410318905.3 | 申请日: | 2014-07-04 |
| 公开(公告)号: | CN104167549B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
| 发明(设计)人: | 栗晓静;杨顺毅;黄友元;任建国 | 申请(专利权)人: | 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 518106 广东省深圳市光明*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 结构 磷酸 铁锰锂 正极 材料 及其 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.一种微纳结构磷酸铁锰锂正极材料,其特征在于,磷酸铁锰锂正极材料的通式为LizFexMn1-x-yMy(PO4)z/C,其中0<x≤0.6,0<y≤0.1,1<z≤1.08,M为掺杂元素,所述磷酸铁锰锂正极材料的一次颗粒为50-300nm,二次颗粒平均粒径为2-6μm;
所述微纳结构磷酸铁锂正极材料的制备方法包括如下步骤:
(1)混合,将锂源、铁源、锰源、掺杂元素、磷源、碳源、分散剂与溶剂按照通式LizFexMn1-x-yMy(PO4)z/C混合,其中0<x≤0.6,0<y≤0.1,1<z≤1.08,M为掺杂元素;
(2)煅烧,在二流体喷雾和保护性气氛下升温至400-600℃煅烧5-20h,升温至600-800℃煅烧5-20h;
(3)保温,降温至400-500℃保温2-5h;
(4)冷却,自然冷却至室温,得到微纳结构磷酸铁锰锂正极材料,所述磷酸铁锰锂正极材料的一次颗粒为50-300nm,二次颗粒平均粒径为2-6μm;
所述碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、柠檬酸、淀粉中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂正极材料,其特征在于,通式LizFexMn1-x-yMy(PO4)z/C中锂源、铁源、锰源、碳源、磷源、掺杂元素分别为,
所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂中的一种或两种以上;
所述铁源为磷酸铁、三氧化二铁、草酸亚铁、硝酸铁、草酸铁、醋酸铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或两种以上;
所述锰源为磷酸锰、乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰中的一种或两种以上;
所述磷源为磷酸、磷酸锰、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或两种以上;
所述碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、柠檬酸、淀粉中的一种或两种以上;
所述掺杂元素为Zn、Co、Cu、Mg、Ti、Zr、Al、V、Cr、Nb中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的微纳结构磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)混合,将锂源、铁源、锰源、掺杂元素、磷源、碳源、分散剂与溶剂按照通式LizFexMn1-x-yMy(PO4)z/C混合,其中0<x≤0.6,0<y≤0.1,1<z≤1.08,M为掺杂元素;
(2)煅烧,在二流体喷雾和保护性气氛下升温至400-600℃煅烧5-20h,升温至600-800℃煅烧5-20h;
(3)保温,降温至400-500℃保温2-5h;
(4)冷却,自然冷却至室温,得到微纳结构磷酸铁锰锂正极材料,所述磷酸铁锰锂正极材料的一次颗粒为50-300nm,二次颗粒平均粒径为2-6μm;
所述碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、柠檬酸、淀粉中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂中的一种或两种以上;
所述铁源为磷酸铁、三氧化二铁、草酸亚铁、硝酸铁、草酸铁、醋酸铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或两种以上;
所述锰源为磷酸锰、乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰中的一种或两种以上;
所述磷源为磷酸、磷酸锰、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或两种以上;
所述掺杂元素为Zn、Co、Cu、Mg、Ti、Zr、Al、V、Cr、Nb中的一种或两种以上。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、吐温-80、吐温-60、司盘-60、司盘-80、曲拉通x-100中的一种或两种以上;
所述溶剂为纯水、乙醇、丙醇、丙酮中的一种或两种以上。
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