[发明专利]一种具有强溶剂诱导变色的[Ag6Au6(炔孕酮)12]发光簇合物及制备

权利要求书

1.一种具有强溶剂诱导变色的[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物，其特征在于：所述的[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物在乙腈/PBS缓冲溶液中的量子产率高达98%，寿命为0.56–4.07 ms，具有强溶剂诱导变色效应。

2.一种制备如权利要求1所述的具有强溶剂诱导变色的[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物的方法，其特征在于：利用低毒性的单膦配体1,3,5-三氮杂-7-磷代金刚烷（PTA）和炔孕酮，合成得到前体[Au(炔孕酮)(PTA)]；再将前体与[AgClO₄]进行反应，合成得到异十二核的[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物。

3.根据权利要求2所述的具有强溶剂诱导变色的[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物的制备方法，其特征在于：具体步骤为：

（1）前体[Au(炔孕酮)(PTA)]的合成： 

HAuCl₄·3H₂O溶解于乙醇的水溶液中，在0℃下逐滴加入四氢噻吩（THT）直至生成白色沉淀，继续搅拌15 min，过滤，依次用无水乙醇、无水乙醚洗涤沉淀后，将所得白色的[Au(THT)Cl]产物在冰箱中避光保存；

将PTA溶于CHCl₃中，澄清后将其逐滴加入到[Au(THT)Cl]的氯仿溶液中，搅拌反应2 h后得到白色沉淀，过滤收集沉淀，用CHCl₃洗涤，真空干燥，得到白色粉末产物[AuCl(PTA)]，产物低温避光保存；

在KOH的甲醇溶液中，加入炔孕酮，反应半小时，再加入[AuCl(PTA)]，混合搅拌20h，得到白色沉淀，过滤，用甲醇和乙醚洗涤，干燥，得到淡白色固体产物[Au(炔孕酮)(PTA)]，产物低温避光保存；

（2）[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物的合成：将[Au(炔孕酮)(PTA)]分散在CH₂Cl₂中，加入[Ag(ClO₄)]，搅拌反应，溶液逐渐澄清，两小时后停止反应；将反应溶液过滤，真空浓缩滤液，将其置于100~200目的硅胶柱上进行分离纯化；以二氯甲烷/甲醇混合作为洗脱液，收集红色荧光段，减压旋干，得到黄色固体，利用正己烷扩散该产物的CH₂Cl₂溶液进行进一步的纯化，最终得到黄色晶体状的异十二核的[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物。

4.根据权利要求3所述的具有强溶剂诱导变色的[Ag₆Au₆(炔孕酮)₁₂]发光簇合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中洗脱液二氯甲烷与甲醇的体积比为20:1。