[发明专利]分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置

说明书

技术领域  

    本发明涉及分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置，属于化工设备技术领域。

背景技术

柱色谱法（Column chromatography）又称柱层析，是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱的原理跟薄层色谱、纸色谱、气相色谱及高效液相色谱等一样，即利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将组分分开。柱色谱法主要用于分离，有时也起到浓缩富集作用。色谱体系包含两个相，一个是固定相，一个是流动相。固定相装于柱内，流动相为液体，样品沿竖直方向由上而下移动，当两相相对运动时，反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异，最后达到彼此分离的目的。

柱色谱通常分为吸附柱色谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。

通常在玻璃管中填入表面积很大、经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂而使之成为柱状，这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法，称为吸附柱色谱。这种方法可以用来分离大多数有机化合物，尤其适合于复杂的天然产物的分离。分离容量从几毫克到百毫克级，所以，适用于分离和精制较大量的样品。吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大、经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或者将柱吸干，挤出后按色带分割开，在用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。对于柱上不显色的化合物分离时，可用紫外光照射后所呈现的荧光来检查，或在用溶剂洗脱时，分别收集洗脱液逐个加以鉴定。

上述中用来装载吸附剂的玻璃管即为色谱管，色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端塞有棉花或置有砂芯。

目前，公知的柱层析色谱管为一体式，其柱体积固定，导致固定相和流动相的装载量上限不可调节。而色谱管的柱体积以及固定相的填充量会直接影响柱效，进而影响被分离样品的分离效果。固定相的填充量视被分离的样品量及实验目的而定，通常为被分离样品量的30至40倍，需要时可增至100倍，差异较大。因此，实验过程中选取的色谱管柱体积规格取决于固定相的填充量，这就导致了规格固定的传统色谱管的利用率不高，不但影响实验效率，还造成了资源的闲置和浪费。而且，色谱管的材质为玻璃，一体式的外形结构导致其在使用过程中某处发生碎裂，色谱管将无法继续使用。更重要的是，柱色谱法对装柱和加样的操作质量要求高，装好的色谱柱应充填均匀，松紧适宜一致，没有气泡和裂缝，否则会造成洗脱剂流动不规则而形成“沟流”，引起色谱带变形，影响分离效果。加样时要求样品尽可能集中的加入，须将干燥待分离固体样品称重后，溶解于极性尽可能小的溶剂中使之成为浓溶液，用滴管小心沿色谱柱管壁均匀地加到柱顶。加完后，用少量溶剂把容器和滴管冲洗净并全部加到柱内，再用溶剂把粘附在管壁上的样品溶液淋洗下去。若加样不均匀，会造成色带交叉，影响分离效果。传统色谱管的细长外形决定了其装柱、加样操作难度大且色谱管内壁不易清洗，色谱管的长度越长、内径越小，装柱、加样操作难度越大，色谱管内壁也越难清洗。此外，柱温不适宜会影响分离效果，而使用传统一体式色谱管进行柱色谱实验在常温下进行，不可控制柱温。

发明内容

为了克服现有的色谱管柱体积规格不可更改，装柱、加样操作难度大，不易清洗，不可控制柱温的不足，本发明提供一种高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱色谱组合装置。

本发明的技术方案是：