[发明专利]一种2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法无效
申请号: | 201410316052.X | 申请日: | 2014-07-04 |
公开(公告)号: | CN104072428A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 刘海波 | 申请(专利权)人: | 太仓博亿化工有限公司 |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215400 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯喹 羧酰氯 合成 方法 | ||
1.一种2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于,包括下述步骤:向反应装置中加入对氨基苯甲酸与草酸乙二酯,在170~200℃时反应10~20h,得草酸乙二酯酰胺化合物,加入硝酸和硫酸组成的混酸在10~20℃硝化,将硝化物加入压力釜,在60~80℃,2~3Mpa的条件下,再加入催化剂Pt,进行加氢还原,再以DMF混合三氯乙烯为溶剂,三光气为氯化剂,加热回流4h以上,得到2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯。
2.根据权利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:加入对氨基苯甲酸与草酸乙二酯后,在190℃时反应12h。
3.根据权利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:所述混酸中硝酸和硫酸质量比为40~80:60~20。
4.根据权利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:硝化物加入压力釜,在70℃,2.5Mpa的条件下,再加入催化剂Pt。
5.根据权利要求4所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:所述催化剂Pt的加入量为硝化物的0.2~1wt%。
6.根据权利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:所述DMF与三氯乙烯的体积比为30~80:70~20、三光气的用量相对于硝化物的1~1.2倍。
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