[发明专利]含乙酸乙酯杂质的甲醇纯化方法

说明书

本发明涉及一种含有乙酸乙酯杂质的甲醇的纯化方法，其特征在于：通过采用萃取精馏对含有乙酸乙酯杂质的甲醇进行提纯，得到高纯度的甲醇和乙酸乙酯；其中，所述萃取剂为二甲基亚砜或二甲基亚砜和水的混合物，所述产品甲醇和乙酸乙酯质量分数分别在99.9％和99％以上。本发明较好地解决了醇/酯分离问题，具有流程简单、分离效果好、萃取剂回收方便等特点，可用于含有乙酸乙酯杂质的甲醇提纯的工业应用。

技术领域

本发明涉及一种甲醇与乙酸乙酯的分离方法，特别是一种含乙酸乙酯杂质的甲醇物流纯化方法。

背景技术

甲醇广泛应用于农药、合成纤维、医药等领域，其全球产量居第三位。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙烯树脂、油漆及涂料等工业中。

甲醇与乙酸乙酯存在共沸物，常压下的共沸组成为含甲醇70.35％(mol％)，共沸温度为62.25℃，普通精馏从精馏塔顶得到的是甲醇-乙酸乙酯的共沸物。对于如醋酸酯加氢等工艺产生的含有少量乙酸乙酯杂质的甲醇来说，采用一般精馏的方法脱除乙酸乙酯会损失大量的甲醇，并且分离得到的乙酸乙酯浓度低，无法进行有效利用。因此，如何对甲醇-乙酸乙酯混合物进行有效分离，回收高浓度的甲醇和乙酸乙酯是一个需要解决的问题。

专利CN101898963A公开了一种通过两股溶剂侧线进料萃取精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水混合物的方法，该方法以水和甘油/乙二醇作为萃取剂，在萃取塔塔顶得到高浓度的乙酸乙酯，在回收塔顶得到纯度为95％的甲醇。但由于国标中对后续工艺得到的产品醇的含水量有严格要求，因此该方法引入的萃取剂水将会导致后续的醇/水分离困难。

专利CN101367725A公开了一种双塔串联分离甲醇和乙酸乙酯的方法，该方法采用减压塔和加压塔串联的方式来分离甲醇和乙酸乙酯的混合物，可分离得到纯度大于99.5％(wt)的甲醇和乙酸乙酯产品。但是该方法适应范围窄，不适用于实际工业生产。

专利CN1269253A公开了一种甲醇与乙酸乙酯的分离方法，该方法采用水做萃取剂，通过萃取精馏以及乙酸乙酯精制两步得到高纯度的甲醇和乙酸乙酯。

专利CN102746147A公开了一种通过盐析剂分别分离工业废料中乙酸乙酯和甲醇的方法，得到的乙酸乙酯和甲醇的纯度均达到99％以上。但 该方法步骤复杂，不适用于工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的醇/酯分离困难，流程复杂、分离效果差和萃取剂回收复杂等问题。本发明提供含有乙酸乙酯杂质的甲醇的纯化方法，其特征在于：通过采用萃取精馏对含有乙酸乙酯杂质的甲醇进行提纯，得到高纯度的甲醇和乙酸乙酯，具有流程简单、分离效果好、萃取剂回收方便等优点。

为解决上述技术问题，本发明提出一种以二甲基亚砜或二甲基亚砜和水的混合物为萃取剂的甲醇纯化方法，该方法既避免了引入对工业生产后续分离影响较大的水等萃取剂，也适用于含有多组分的原料，如乙酸甲酯、乙醇等。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种含有乙酸乙酯杂质的甲醇纯化方法，通过萃取精馏对甲醇和乙酸乙酯进行分离，分离后得到高纯度的甲醇和乙酸乙酯，其特征在于，所述萃取剂为二甲基亚砜或二甲基亚砜和水的混合物。

上述技术方案中，甲醇的纯化方法包括以下步骤：

a)含有乙酸乙酯的粗甲醇(1)进入萃取塔中部，新鲜萃取剂(2)与回收萃取剂(7)混合后进入萃取塔上部，分离后，塔顶得到高纯度的乙酸乙酯(4)，塔釜得到甲醇和萃取剂的混合物(5)；

b)甲醇和萃取剂的混合物(5)进入回收塔中部，分离后，塔顶得到高纯度甲醇产品(6)，塔釜得到回收萃取剂(7)循环至萃取塔上部，并驰放少量循环萃取剂(8)。