[发明专利]一种有机中间体三唑类衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种式(III)化合物的合成方法，所述方法包括如下步骤：向反应合成瓶中加入式(I)化合物和式(II)化合物，再加入溶剂1,4-二氧六环，搅拌下依次加入Pd(MeCN)₂Cl₂、过氧苯甲酰(BPO)和助剂，混合物继续搅拌并密封升温反应，TLC监测反应进程，反应完毕后冷却至室温，混合液经过滤、旋蒸后，再过硅胶柱色谱纯化，即可得到式(III)化合物；

其中，R为C₁-C₆烷基、未取代或带有取代基的苯基；所述取代基为H、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基或卤素。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述助剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和苄基三乙基氯化铵的混合物。

3.如权利要求1-2任一项所述的合成方法，其特征在于：所述助剂中1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和苄基三乙基氯化铵的质量比为1:0.6-8。

4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于：所述助剂中1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和苄基三乙基氯化铵的质量比优选为1:0.7。

5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于：以摩尔(mol)计的所述式(I)化合物与以克(g)计的所述助剂的比为1:60-80。

6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1-1.4。

7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与Pd(MeCN)₂Cl₂的摩尔比为1:0.08-0.12。

8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法，其特征在于：以摩尔(mol)计的所述式(I)化合物与以升(L)计的所述溶剂的比为1:5-8。

9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与过氧苯甲酰(BPO)的摩尔比为1:1-1.2。

10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法，其特征在于：反应时间为10-14h，反应温度为60-75℃。