[发明专利]一种一步制备α-ZrP/Al2O3复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于α-ZrP/Al₂O₃复合材料领域，特别涉及一种一步制备α-ZrP/Al₂O₃复合材料的方法。

背景技术

α-磷酸锆(α-ZrP(α-Zr(HPO₄)₂·H₂O))是一种层状结构化合物，性能稳定、易于进行分子设计，一些客体分子克服层与层之间的相互作用力插入到层间空隙，客体插入到层状主体层间后，所处的环境和相互作用力发生变化，从而影响主体和客体的物理和化学性质，使其在粒子交换、吸附、催化、医药、电化学、光化学、生物、环保等领域均有广阔的应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种一步制备α-ZrP/Al₂O₃复合材料的方法。该方法工艺简单，操作方便，反应条件温和，速度可控。

一种一步制备α-ZrP/Al₂O₃复合材料的方法为：将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟铝酸盐按照摩尔比Zr/P/Al＝1∶(20～80)∶(0.2～20)混合，配成水溶液；将所得的溶液在70～100℃加热后经离心、洗涤、冷却干燥制备得到α-ZrP/Al₂O₃复合材料。

其中，

水溶性锆盐为ZrOCl₂、ZrOSO₄或者ZrO(NO₃)₂中的至少一种；

磷酸源为H₃PO₄、NaH₂PO₄、Na₂HPO₄、K₂HPO₄、KH₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄或者NH₄H₂PO₄中的至少一种；

水溶性六氟铝酸盐为六氟铝酸锂、六氟铝酸钠、六氟铝酸钾或者六氟铝酸铵中的至少一种。

反应制备的α-ZrP/Al₂O₃复合材料中α-ZrP与Al₂O₃的摩尔比为10∶1～1∶10。

加热时间为15-90min。

本发明所用的水溶性六氟铝酸盐中的F^-不仅可以与Zr⁴⁺生成配合物(ZrF₆^2-)减缓锆盐的水解，避免Zr⁴⁺以非活性固体沉淀，控制体系中晶核生长速度，制备出良好的晶型晶体；同时在形成配合物(ZrF₆^2-)的同时使六氟铝酸盐发生水解，调节溶液pH，可一步生成Al₂O₃，得到α-ZrP/Al₂O₃复合材料。由于生成配合物(ZrF₆^2-)的反应和水解生成Al₂O₃的反应是同时进行的，可以保证α-ZrP/Al₂O₃复合材料的生成是在分子层面上进行的，因此生产的α-ZrP/Al₂O₃复合材料可以具有很好的均匀度，特别适合制备对混合均匀度要求高的、要求具有窄粒径和高分散性的α-ZrP/Al₂O₃复合材料。通过改变反应原料的比例，既可以得到α-ZrP掺杂的Al₂O₃，又可以得到Al₂O₃掺杂的α-ZrP，根据目标反应制备符合需要的功能材料。

有益效果