[发明专利]一种对对氯苯酚具有吸附性能的碳纳米片材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种对对氯苯酚具有吸附性能的碳纳米片材料的制备方法，属于吸附材料制备技术领域。具体涉及一种对于对氯苯酚具有较高吸附性能的碳纳米片材料的制备方法。

背景技术

中国环境状况公报显示，目前，我国长江、黄河、松花江、珠江、辽河、海河、淮河七大水系的重点监测断面中，有近40%断面水质为Ⅴ类或劣Ⅴ类。“中国环境优选检测研究”提出的“中国环境优选污染的黑名单”中，有机物占了58种，而这58种有机污染物中酚类占了6种。酚类物质不仅毒性强、难降解，而且有“三致作用”(致癌、致畸、致突变)；更有研究表明，酚类物质对人类的内分泌也有一定的干扰作用，属内分泌干扰物，即使微量存在，也会对生物体造成一定的危害。在工业生产中，含对氯苯酚等的废水主要来自焦化厂、煤气厂和化工厂的废水，大量含酚废水的排放无疑会对环境造成严重的影响。因此工业废水中酚类物质的去除越来越受到政府部门及企业的重视。

目前较常用的废水处理方法主要有生物处理法、物理法、化学处理法和物理化学法等，其中属于物理化学水处理法的吸附法是较为常见的废水处理技术，具有操作方法简单、应用范围广泛以及使用效果好的特点。吸附法去除对氯苯酚，相对于其它废水处理方法，从工艺上讲，其优点在于不需要庞大的构筑物，而且简便易行。碳纳米材料作为一种新型吸附剂，不仅具有较大的比表面积、较轻的质量密度，而且分子之间还存在较强相互作用，因此被广泛应用于气体和水溶液中的各种有毒有害污染物的去除。

吸附法中常用的碳材料吸附剂包括活性炭，石墨化碳黑，多孔碳材料，碳分子筛，碳基多孔聚合物等。最近几年来逐渐发展建立起来的碳纳米材料制备方法有大致有：电弧放电法、化学气相沉积法、激光蒸发法、热解聚合物法、电解法催化裂解法等。这些方法不仅要求高温，高真空，复杂的设备和严格的实验程序，而且重现性较差，难以控制物质的形貌，极大阻碍了它们的普遍应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有碳材料吸附技术的缺点和不足，提供一种对对氯苯酚具有吸附性能的碳纳米片材料的制备方法。

本发明方法的步骤为：

步骤1)电解：将直流稳定电源阳极接石墨棒，阴极接石墨板，用试管夹将石墨棒和石墨板固定到放有250mL电解液的烧杯中。

在烧杯中放入磁力搅拌子后，将其放在磁力搅拌器上，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为4.0-8.0V；石墨棒消耗至总长度1/5时，关掉电源及磁力搅拌器。

步骤2)过滤：将步骤1) 所得溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用 pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性时，将中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿内。

步骤3)还原：称取1g氢氧化钠溶于烧杯中的蒸馏水中，放入冷藏室中放置0.5小时。称取1-50 g硼氢化钠，将烧杯至于磁力搅拌机上搅拌，缓慢加入硼氢化钠10 g，待到完全溶解。再缓慢加入酸化的碳粉，于磁力搅拌机上搅拌1-2小时。

步骤4)过滤：将步骤3) 所得溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用 pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性时，将中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿内。

步骤5)干燥：将步骤4) 所得滤渣放入真空干燥箱中，调节温度60-90度，在真空条件下干燥5-8个小时后取出。

更进一步说，所述的电解液为硫酸溶液且硼氢化钠在反应中作为还原剂使用。

本发明的有益效果：本发明具有设备简单、反应速率快、可以在常温常压下进行、成本低、环境友好的优点，有望进行工业化生产。所得的碳纳米材料具的吸附性能有了显著提高，在有机污染物吸附领域有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例4所碳纳米片材料的电镜(SEM)图；

图2为实施例4所得碳纳米片材料的X射线衍射(XRD)图；

图3为实施例4所得碳纳米片材料以及活性炭材料对对氯苯酚吸附的吸附性能对比图。

具体实施方式

本发明是采用石墨棒为阳极，采用阳极氧化的方法，在石墨棒表面生成一层氧化物薄膜，在电解质和电压的作用下，使生成的氧化物石墨从石墨棒表面剥离，从而生成碳纳米片材料，在碱性溶液条件下加入硼氢化钠还原后通过过滤以及真空干燥等方法将其分离干燥，从而制备出具有吸附性能的纳米碳材料。

下面根据具体实施例详细说明本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。

实施例1