[发明专利]一种柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备方法有效
申请号: | 201410309984.1 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104071783A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 王欣;李鹏;杨开宇;周宇来;王赞;陈浩;李享 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 长春市四环专利事务所(普通合伙) 22103 | 代理人: | 郭耀辉 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 还原 氧化 石墨 膜片 制备 方法 | ||
1.一种柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备,其特征在于,该发明包括如下步骤:
1)利用改进的Hummers方法,充分氧化纯度和颗粒度优良的石墨得到氧化石墨;
2)依次使用稀盐酸和去离子水清洗氧化石墨,得到PH=5.0左右的胶体状氧化石墨;
3)将胶体状的氧化石墨均匀涂在聚丙烯管内表面或者石英管的内表面、培养皿底部;
4)控制真空度、温度和还原时间,在特定的温度和时间内对胶体状氧化石墨进行还原即制得柔性纸状还原氧化石墨烯膜片。
2.如权利要求书1所述的柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备,其特征在于,步骤1)中的氧化过程分为三个温度阶段,分别是0℃、40℃、60℃,反应时间分别为12h、1h、18h,反应结束后冷至室温,然后加入一定量的去离子水,优选300mL。
3.如权利要求书1所述的柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备,其特征在于,步骤2)中优选10%体积分数的稀盐酸,依次用稀盐酸和去离子水清洗至PH=5.0左右,离心清洗转速优选为4000rpm,每一次离心时间优选15min。
4.如权利要求书1所述的柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备,其特征在于,步骤3)中选用聚丙烯管或者石英管、培养皿,将胶体状的氧化石墨均匀涂在管的内表面或者培养皿底部,优选聚丙烯管。
5.如权利要求书1所述的柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备,其特征在于,步骤4)中的真空度要始终保持较低值,优选0.08Mpa以下。
6.如权利要求书1所述的柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备,其特征在于,步骤4)中的温度在300℃以下,60℃以上,针对三个温度阶段,优选温度依次是60℃、120℃、190℃。
7.如权利要求书1所述的柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备,其特征在于,步骤4)中三个温度阶段还原时间优选为12h,不同的温度下可选择的还原时间范围在2-24h之间。
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