[发明专利]复合纳米粉体二氧化钛/氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

  本发明涉及无机化学材料的制备方法，具体涉及一种纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体的制备方法。

背景技术

二氧化钛和氧化铝复合陶瓷具有热膨胀系数小、熔点高、抗震性好等优良性能，是一种很有发展前途的高温结构材料。Woignier等利用醇盐共水解的Sol-gel法制备TiO₂-Al₂O₃复合粉体，原料成本高、反应时间也很长；而Okumura等利用烷氧基钛的水解反应制备的TiO₂-Al₂O₃复合颗粒，均匀性差。二氧化钛和                                                -Al₂O₃的复合载体能显著改善加氢脱硫催化剂的催化性能，但通过传统浸渍等方法制备的TiO₂/-Al₂O₃复合载体使二氧化钛和氧化铝的掺入量受到限制，并且，复合载体的比表面积和原氧化铝相比有所降低。因此，如何采取有效措施控制复合颗粒形貌和颗粒大小，制备出成体低、性能优良的TiO₂-Al₂O₃复合粉体是制备得合粉体的一大难题。

发明内容

  本发明提供一种新型纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体的制备方法，以解决如何复合颗粒形貌和颗粒大小，制备出成体低、性能优良的TiO₂-Al₂O₃复合粉体是制备得合粉体的难道。

  提供一种新型纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于：选用四氯化钛和三氯化铝为原料，采用电化学方法制备纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体。

    本发明提供一种纳米Al₂TiO₅复合陶瓷粉体。

一种新型的制备二氧化钛和氧化铝复合纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

（1）配制四氯化钛和三氯化铝混合水溶液；

（2）按图1所示装置图联接好；

（3）通电以恒定槽电压进行电解，待pH值超过3.0时，停止电解；

（4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥，高温烧结获得纳米二氧化钛和氧化铝的复合粉体；

   所述槽电压为1～5V，初始电流密度为100～200A/m²；

所述胶液中氯离子的支除率大于99%；

所述陈化时间为8～48小时；

所述胶凝剂采用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种；

所述真空干燥的温度为40℃～80℃，干燥时间为8～36小时；

所述烧结温度分别为500℃，950℃和1200℃。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明旨在提供一种以四氯化钛和三氯化铝为原料来制备纳米二氧化钛和氧化铝复合纳米粉体的新方法，该方法在500℃可以得到R- TiO₂/- Al₂O₃的复合粉体，而在950℃可以得到R- TiO₂/- Al₂O₃的复合粉体，在1200℃可以得到Al₂TiO₅复合陶瓷粉体，而且该方法中氯离子无须在后续净化程序中去除，在电解过程去除率即可达99%以上，免去了后续洗涤难题。

本发明纳米二氧化钛和氧化铝复合纳米粉体的制备方法包括以下工艺步骤：

（1）将四氯化钛和三氯化铝按摩尔1：2配成以四氯化钛记的浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L的溶液；

（2）以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置；

（3）以恒定电压1～5V，初始电流密度100～200A/m²，通电电解；

（4）1小时测定1次溶液pH值，待溶液pH值超过3.0，电流密度小于20 A/m²时停止电解；