[发明专利]一种四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子的制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）、四氧化三铁纳米粒子的制备

将氯化铁、乙酸钠按照质量比1:3.5加入乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，室温下搅拌0.5～1小时，然后混合液转移到反应釜中180～200 ℃反应12～24小时，产物离心分离,依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80 ℃真空干燥，得到四氧化三铁纳米粒子；

（2）、四氧化三铁/二氧化硅复合粒子的制备

将步骤（1）中制备的四氧化三铁纳米粒子加入到无水乙醇、去离子水、28 wt％氨水的混合溶液中，然后逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌5～7小时，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，40～60 ℃真空干燥得到四氧化三铁/二氧化硅复合粒子；

（3）、3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子的制备

将步骤（2）中制备的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子加入到3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的混合溶液中，室温下搅拌24～48小时，反应结束后，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，40～60 ℃真空干燥得到3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子；

（4）、四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子的制备

将步骤（3）中制备的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子分散到去离子水和十二烷基硫酸钠的混合溶液中，通入氮气0.5～1.5小时，加入苯乙烯和二乙烯基苯的混合溶液，再通氮气10～40分钟，在60～80 ℃下加入过硫酸钾溶液，反应5～10小时，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，50～80 ℃真空干燥得到四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子；

（5）、四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子的制备

将步骤(4)中制备得到的四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子分散到磷酸缓冲液中，加入聚乙烯亚胺，室温下搅拌0.5～1.5小时，产物用无水乙醇洗涤，将洗涤后的粒子重新分散到去离子水中，加入硝酸银，10～30分钟后，离心分离，用无水乙醇洗涤，得到的粒子再分散到去离子水中，80～100 ℃加热0.5～1.5小时，产物离心分离，用无水乙醇洗涤，得到四氧化三铁/聚苯乙烯/银纳米复合粒子。

2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征是步骤（1）所述的乙二醇和乙二胺的混合溶剂中乙二醇与乙二胺的体积比为2:1，其中乙二醇用量为氯化铁和乙酸钠总质量的3～6倍。

3.如权利要求书1所述的制备方法，其特征是步骤（2）所述的无水乙醇、去离子水、28 wt％氨水混合液中三者的体积比为1:0.1～0.25:0.01～0.0125，其中无水乙醇用量是加入的四氧化三铁纳米粒子质量的300～800倍，正硅酸乙酯用量为加入的四氧化三铁纳米粒子质量的0.1～0.3倍。

4.如权利要求书1所述的制备方法，其特征是步骤（3）所述的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的混合溶液中无水乙醇的体积是3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的100～150倍，无水乙醇用量是加入的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子质量的600～1600倍。

5.如权利要求书1所述的制备方法，其特征是步骤（4）所述的去离子水和十二烷基硫酸钠混合液中两者的质量比为5000:1,其中去离子水用量是加入的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子质量的300～800倍，加入的苯乙烯和二乙烯基苯混合液中两者的体积比为1:0.04，其中苯乙烯的用量是加入的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子质量的20～40倍；所述的过硫酸钾溶液的浓度为0.01～0.05 g/ml, 其用量是加入的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁/二氧化硅复合粒子质量的0.5～2倍。

6.如权利要求书1所述的制备方法，其特征是步骤（5）所述的磷酸缓冲溶液的pH值为8，聚乙烯亚胺的用量是加入的四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子质量的0.1～0.2倍，硝酸银的用量为加入的四氧化三铁/聚苯乙烯胶体粒子质量的0.1～0.2倍。